[发明专利]一种铅离子的荧光检测方法及装置

说明书

本发明公开了一种铅离子的荧光检测方法及装置，包括以下步骤：步骤1、制备CDs@MIL‑101‑NH₂材料；步骤2、建立CDs@MIL‑101‑NH₂的荧光强度变化与铅离子浓度的标准曲线；步骤3、将待测水源与所述CDs@MIL‑101‑NH₂充分混合并反应固定时间后得到待测混合液，使用荧光检测装置对所述待测混合液进行检测，得到铅离子的浓度值。所述荧光检测装置包括电源、激发光源、光学窗、滤光片、参比探测器、荧光探测器、光电检测器、信号采集器、传输电缆和显示终端。本发明提供的方法和装置具有检测速度快、操作简单、价格低廉等优点，适用于偏远分散水源的监测以及突发环境事件的应急监测。

技术领域

本发明涉及铅离子检测领域，尤其涉及一种铅离子的荧光检测方法及装置。

背景技术

铅(Pb)是一种普遍存在且具有生理毒性和生物蓄积性的重金属，低浓度暴露也会对人体和生活环境造成永久性损害，被公认为最具毒性的金属之一。铅离子主要来源于铅冶炼、电池制造、印刷和采矿等行业。通过水文循环过程进入地表径流的重金属，会在水体中聚集，极易对周围环境造成危害。例如，Pb²⁺从废水和废渣中进入人体，会对人体造血系统、神经系统、消化系统造成损害。根据地表水环境质量标准，Ⅴ类水中Pb²⁺的含量为不高于0.1mg/L。

目前，重金属检测的常见方法有原子光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、表面增强拉曼光谱法等方法。但这些方法存在预处理复杂、耗时、设备昂贵且不易携带等缺点。相比以上方法，荧光传感器检出限低，灵敏度高，操作简便，且易于微型化，方便设计成便携式仪器，适合于现场快速检测，有广阔的应用前景。在目前的发明中，有利用核苷酸链A和核苷酸链B构成的脱氧核酶体系，以及垂直排列于基底上的结合有聚集诱导发光材料的聚集诱导发光效应以及向列相液晶的光学特性的相互协同，从而实现对铅离子的高特异性和高灵敏性的定量检测。该方法的不足在于需要合成核酸适体，操作繁琐、成本高，且没有具体到设计成便携式装备。还有提供了一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法，其制备方法是将六水合氯化铁和对苯二甲酸缓慢加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，混合物转至反应釜中反应。反应后获得的中间体A，超声分散均匀，再加入硝酸银和铬酸钾，最终洗涤干燥即是最终产品。该材料的优点是可以通过电化学法同时检测铅离子和铜离子，但是不足之处是未将材料到传感器的设计思路展现出来。与本方案最相似的方案是在20mMTris-HAc(pH＝7.4)体系中，铅离子在620nm有强的荧光发射峰，随着铅离子的浓度增加，可以对铅离子进行定量检测。虽然该方法对铅离子有较高的灵敏度和较好的选择性，但是必须满足20mMTris-HAc(pH＝7.4)体系的前提条件，不利于操作，无法应对复杂环境的水质监测。其次，该方法没有构建成为一套完整的系统，未有便携式仪器的实现方法。

基于以上背景，本发明基于CDs@MIL-101-NH₂材料作为荧光传感的核心，构建了完整的检测铅离子的系统，实现了复杂场景的铅离子检测。MIL-101-NH₂是以Fe为MOFs材料的中心金属，相较于其他发光MOFs材料，例如镧系金属，选择过渡金属Fe是更加环保，来源广、成本低且环保。CDs修饰MIL-101-NH₂可以提高材料的荧光强度，提高检测性能。此外，本发明还构建了一套完整的铅离子的荧光检测方法，实现了从特殊的CDs@MIL-101-NH₂制备，到铅离子检测标线的建立，以及便携式检测装置的设计。

综上所述，在荧光法的已有方案中，有的需要合成复杂的核酸适体或纳米粒子，有的需要满足一定的体系要求，实际应用下较难实现。其共有的不足在于仅仅提出了材料的制备，并没有构建从材料制备，性能检测到设备实现的完整方法。因此，本领域的技术人员致力于开发一种新的检测方法和检测装置，操作便捷、测量准确，以解决对复杂环境下的水质监测问题。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何准确、便捷、快速地检测水中铅离子的浓度值。