[发明专利]一种氟代酰胺衍生物的制备方法有效
申请号: | 202210198259.6 | 申请日: | 2022-03-01 |
公开(公告)号: | CN114507867B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 杨超;沈正加;李冰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳) |
主分类号: | C25B3/11 | 分类号: | C25B3/11;C25B3/09;C25B3/07;C25B11/042 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 518055 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟代酰胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
一、将三氟甲基酰胺化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀,并且加硅胶搅拌均匀,获得混合液;
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极,接通电源,在室温、空气气氛条件下,伴随搅拌,进行电催化反应,获得反应混合物;
三、将步骤二获得的反应混合物进行减压蒸馏去除溶剂,并且加硅胶搅拌均匀,得到粗产物;
四、将步骤三得到的粗产物进行硅胶柱色谱法纯化,得到氟代酰胺衍生物,完成制备;
步骤一所述三氟甲基酰胺化合物的结构式为:,其中R为芳基、杂芳基、烷基、卤素或氢;
步骤一所述硼试剂为4-氰基苯硼酸频那醇酯;
步骤一所述有机溶剂为乙腈和水的混合;
步骤二所述两个电极分别为镁棒电极和碳棒电极。
2.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤一乙腈与水的体积比为4:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤一所述电解质为四丁基四氟硼酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤一所述三氟甲基酰胺化合物、硼试剂和电解质摩尔比为1:3:1.25。
5.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤二所述电催化反应,控制电流为10 mA,电解时间为6~7 h。
6.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤三所述减压蒸馏的温度为25℃,压力为0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种氟代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤四硅胶柱色谱法采用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(100~10)。
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