[发明专利]一种氟代酰胺衍生物的制备方法

说明书

一种氟代酰胺衍生物的制备方法，本发明涉及氟代酰胺衍生物的制备方法领域。本发明要解决现有方法合成氟代酰胺衍生物需要高温高压、金属催化的条件，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题。方法：将三氟甲基酰胺化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，放入两个电极，进行电催化反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为氟代酰胺衍生物。本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需过渡金属催化，产率最高可达77％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。本发明用于制备氟代酰胺衍生物。

技术领域

本发明涉及氟代酰胺衍生物的制备方法领域。

背景技术

将二氟甲基基团(CF₂H)掺入天然产物或生物活性分子中，可调节其理化性质和生物学性质。例如，此类氢氟化物通过增强氢键和亲油性来提高膜的溶解性和生物利用度。因此，含二氟甲基(CF₂H)分子由于氟原子独特的物理和生物学性质，已经被广泛应用于药物化学、化学生物学和材料科学等领域。考虑到这些特点，许多化学家都有浓厚的兴趣，并努力建立合成这些目标分子的通用方法。在过去的几十年里，许多单氟烷基化和二氟烷基化前体以及氟化试剂和策略显示出强大的应用。从易得的三氟甲基(CF₃)原料出发，实现C-F键官能团化也被证明是一条有效的途径，特别是对于合成具有挑战性或其他方法无法实现的产物。但是，在保持高化学选择性的同时，很难连续更换两个功能多样的氟原子。C-F键的强度随着脱氟的进行而降低，导致脱氟彻底。制定解决这一问题的策略，将为利用廉价的CF₃原料生产二氟和单氟产品提供特别经济和有价值的途径，这一点非常有意义。

发明内容

本发明要解决现有方法合成氟代酰胺衍生物需要高温高压、金属催化的条件，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题，而提供一种氟代酰胺衍生物的制备方法。

一种氟代酰胺衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将三氟甲基酰胺化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，并且加硅胶搅拌均匀，获得混合液；

二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，获得反应混合物；

三、将步骤二获得的反应混合物进行减压蒸馏去除溶剂，并且加硅胶搅拌均匀，得到粗产物；

四、将步骤三得到的粗产物进行硅胶柱色谱法纯化，得到氟代酰胺衍生物，完成制备。

进一步的，步骤一所述三氟甲基酰胺化合物的结构式为：其中R为芳基、杂芳基、烷基、卤素或氢。

进一步的，步骤一所述硼试剂为4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼烷)-苯腈。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种简洁的一步合成氟代酰胺衍生物的方法，该方法解决了现有氟代酰胺衍生物合成步骤繁琐、产率低、方法环保性差的问题，该方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，使用镁棒作为阳极牺牲电极，且无需过渡金属催化，产率40％-77％，具有广泛的底物普适性，在应用方面也具有较大的价值。不仅如此，该方法还具有操作简单、无污染、安全环保、成本低等优点。

本发明用于制备氟代酰胺衍生物。

附图说明

图1为实施例一获得产物的¹H NMR谱图；

图2为实施例一获得产物的¹³C NMR谱图；

图3为实施例一获得产物的¹⁹F NMR谱图；

图4为图3的局部放大图。

具体实施方式