[发明专利]一种锂离子电池正极添加剂的制备方法及补锂方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法，包括以下步骤：

(1)以铁源化合物、碱性化合物和混合溶剂为原料，按照一定比例混合反应，制得纳米前驱体；

(2)对步骤(1)得到的纳米前驱体进行喷雾干燥，然后将喷雾干燥后得到的颗粒与锂源化合物混合并进行破碎处理，得到反应物；

(3)将步骤(2)得到的反应物在惰性气体保护下，进行低温预处理，得到中间体，预处理温度为300～500℃；

(4)将步骤(3)得到的中间体与去离子水混合，进行研磨处理，然后通过喷雾干燥得到纳米中间体颗粒；

(5)对步骤(4)得到的纳米中间体颗粒进行高温烧结，烧结温度为650～900℃，烧结过程中利用惰性气体将低分子量有机物通入反应炉，通过充分烧结后得到高电导的纳米Li₅FeO₄颗粒。

2.如权利要求1所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法，其中，所述步骤(1)中，所述铁源化合物为硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种；所述碱性化合物为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述混合溶剂为有机溶剂和去离子水的混合溶剂，所述有机溶剂包括乙二醇、丙酮、乙醇、乙酸中的一种。

3.如权利要求1所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法，其中，所述步骤(1)中，铁源化合物:碱性化合物的Fe²⁺：OH^-摩尔比为0.5～1:1，混合溶剂中有机溶剂与去离子水的体积比为0.2-1.5:1。

4.如权利要求1所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法，其中，所述步骤(2)中，所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法，其中，所述步骤(5)中，所述低分子量有机物的通入量为2～10kg/h。

6.一种锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄，所述正极补锂添加剂Li₅FeO₄包括由权利要求1-5任一所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄的制备方法所制备得到的纳米Li₅FeO₄颗粒，其中，所述纳米Li₅FeO₄颗粒表面具有碳包覆层，所述碳包覆层厚度为1～5nm；所述纳米Li₅FeO₄颗粒的粒径为小于50nm。

7.一种利用如权利要求6所述的锂离子电池正极补锂添加剂Li₅FeO₄在锂电池中补锂方法，包括以下步骤：

(a)将所述正极补锂添加剂Li₅FeO₄与导电剂按一定比例混合均匀，得到混合材料；

(b)在正极制浆过程中，将步骤(a)得到的混合材料与正极浆料混合均匀，得到正极混合浆料；

(c)利用步骤(b)得到的正极混合浆料，制备锂离子电池；其中，在锂离子电池分容工序中，先将首次充电电压设置为第一电压，在电压4V～第一电压阶段以0.1-1.5C倍率电流充电，以保证正极补锂添加剂Li₅FeO₄中的有效锂充分脱出，所述第一电压为4.3-4.5V；后续进行常规充放电工艺。

其中，所述正极浆料包括正极主材、粘结剂、溶剂。

8.如权利要求7所述的补锂方法，其中，所述导电剂包括SUPER-P、KS-6、KS-15、VGCF、SFG6、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。