[发明专利]一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法

权利要求书

1.一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂处理物；

步骤2，称取六水合硝酸钇与乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，再次混合均匀，得到混合溶胶；

步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内，升温至石英砂处理物完全熔融后混合均匀，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；

步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎处理，达到所需粒径后，与混合溶胶混合，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；

步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内处理，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；

步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂后，在氧化锆球的作用下球磨处理，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；

步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，同时加入光引发剂，在紫外灯的作用下反应，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。

2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为20～50μm；高纯石英砂使用清水洗涤的频率为28KHZ，清洗时间为1～3h；再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，再次使用清水洗涤之后置于100℃干燥箱内干燥2～4h。

3.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，酸液为盐酸溶液，浓度为0.1～0.5mol/L；酸液处理的温度为60～80℃，时间为3～6h，搅拌速度为200～400rpm。

4.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，乙醇水溶液中乙醇的质量分数为35％～55％，六水合硝酸钇、正硅酸乙酯与乙醇水溶液的质量比为3.8～5.6:2.1～2.4:10。

5.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，高纯氮化钇的纯度高于99.9％，粒径为1～5μm；高纯氮化钇与石英砂处理物质量比为15～20:100；石英砂处理物与高纯氮化钇混合至带有钵杵的研钵中,研磨混合均匀后，再转移至高温反应炉内。

6.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，高温反应炉的温度为1550～1600℃，熔融的时间控制在1.5～3.5h内；高温反应炉的温度控制包括两个阶段：第一阶段是以10～20℃/min的速率升温至900～1000℃，第二阶段是以5～10℃/min的速率升温至1550～1600℃。

7.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，石英砂/氮化钇混合物粉碎至粒径为10～20μm；石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶的质量比为1:5～8。

8.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，高温反应炉的温度为1150～1200℃，保温处理1～3h，升温速率为5～10℃/min。

9.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，表面带有孔隙的包覆微球、巯基硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:0.04～0.08:0.5～1；球料比为1:4～6，球磨时间为5～8h，球磨速度为200～300rpm。

10.根据权利要求1所述的一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷、巯基化包覆微球与无水乙醇的质量比为0.2～0.6:2.5～3.4:10；光引发剂为二苯甲酮，紫外灯的波长为254nm，紫外灯的照射时间为10～15h。