[发明专利]一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取高纯石英砂于酸液中搅拌；步骤2，称取六水合硝酸钇与正硅酸乙酯混合，滴加柠檬酸溶液，得到混合溶胶；步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内；步骤4，将石英砂/氮化钇混合物与混合溶胶混合，喷雾干燥；步骤5，再次转移至高温反应炉内处理；步骤6，转入球磨机内，球磨得到巯基化包覆微球；步骤7，将丙烯酸基‑笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，反应得到软性复合硅微粉。本发明不仅在与树脂的相容性上有所提升，而且还具有较低的热膨胀系数、较高的力学强度、较低的介电常数，以及更好的尺寸稳定性。

技术领域

本发明涉及硅微粉材料领域，具体涉及一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法。

背景技术

覆铜板(英文简称：CCL)作为集成电路的最主要载体，在集成电路中充当工业基础材料。覆铜板是以增强材料浸渍不同性能的树脂，添加不同的填料(比如硅微粉)经干燥后在一面或两面覆以铜箔，经过热压而成的板状材料。主要由基板、铜箔和覆铜板粘合剂三大部分构成，其中基板是由高分子合成树脂、增强材料和填料组成的绝缘层压板。

硅微粉又叫硅灰，也叫微硅粉或二氧化硅超细粉，为白色或灰色粉末，其主要是通过对金属硅或硅铁等合金冶炼的烟气中的粉尘回收以及石英质矿物原料经选矿提纯、破碎磨碎后所得。硅微粉的一个重点应用领域是集成电路覆铜板(CCL)，覆铜板作为集成电路的最主要载体，在集成电路中充当工业基础材料。硅微粉具备两耐、三高、三低的优良性能，因此在覆铜板行业的应用日趋广泛，硅微粉作为一种填料应用到覆铜板中，主要用于改进覆铜板的耐热性和尺寸稳定性，是真正的功能性填料。但是硅微粉与树脂体系的相容性较差，因此通常需要采用硅烷偶联剂进行表面改性，以提高与树脂的相容性，但多数硅烷偶联剂的的表面改性效果有限且影响到硅微粉的性质表现，而同时随着微电子技术的迅猛发展，人们对覆铜板的要求越来越苛刻，传统方法制备的硅微粉已经很难满足低膨胀系数、高力学强度、低介电常数的要求。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂处理物；

步骤2，称取六水合硝酸钇与乙醇水溶液混合均匀，再与正硅酸乙酯混合，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，再次混合均匀，得到混合溶胶；

步骤3，将石英砂处理物与高纯氮化钇混合后，转移至高温反应炉内，升温至石英砂处理物完全熔融后混合均匀，脱气处理，降温至室温，得到石英砂/氮化钇混合物；

步骤4，将石英砂/氮化钇混合物置于粉碎机内粉碎处理，达到所需粒径后，与混合溶胶混合，室温下搅拌均匀后，通过喷雾干燥的方式形成包覆微球；

步骤5，将包覆微球再次转移至高温反应炉内处理，冷却至室温后，得到表面带有孔隙的包覆微球；

步骤6，将表面带有孔隙的包覆微球转入球磨机内，加入无水乙醇和巯基硅烷偶联剂后，在氧化锆球的作用下球磨处理，球磨结束之后干燥处理，得到巯基化包覆微球；

步骤7，将丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷溶于无水乙醇中，投入巯基化包覆微球，同时加入光引发剂，在紫外灯的作用下反应，之后过滤出固体颗粒，使用乙醇清洗三次后减压干燥，得到笼形聚倍半硅氧烷改性石英砂/氮化钇颗粒，即软性复合硅微粉。

优选地，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为20～50μm。

优选地，所述步骤1中，高纯石英砂使用清水洗涤的频率为28KHZ，清洗时间为1～3h。