[发明专利]从鹰嘴豆芽中制备紫檀烷类化合物高丽槐素和美迪紫檀素的方法在审
申请号: | 202210202755.4 | 申请日: | 2022-03-03 |
公开(公告)号: | CN114478567A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 阿布力米提·伊力;阿吉艾克拜尔·艾萨;高彦华;鲁春芳;赵海清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C07D493/14 | 分类号: | C07D493/14;C07D493/04 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鹰嘴豆 制备 紫檀 化合物 高丽 和美 方法 | ||
1.一种从鹰嘴豆芽中制备紫檀烷类化合物高丽槐素和美迪紫檀素的方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、精选收获一年生的鹰嘴豆种子,放入温度30℃的温水中浸泡,每隔1-2小时换新鲜水1次,共浸泡6-8小时,共换水4次;之后将鹰嘴豆种子放入温度、湿度恒定的豆芽箱中发芽,每隔10小时淋水冲洗30s,72-96小时后,摘取豆芽;
b、将步骤a所得新鲜豆芽按质量体积比1:25-30放入浓度为60-70%乙醇中,加热回流提取1-2小时,提取3次,合并提取液,浓缩,得到浓缩液;
c、将步骤b所得浓缩液加水分散后,上样预装大孔树脂HPD300的玻璃层析柱,依次使用纯化水、浓度为10%的乙醇水溶液除杂后,再使用浓度为95%食用酒精洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,得到鹰嘴豆芽总富集部位;
d、将步骤c所得鹰嘴豆芽总富集部位加入水分散后,再加入同体积的乙酸乙酯进行萃取3-5次、合并萃取液,将所得乙酸乙酯部位浓缩、干燥,得到组分1部位;
e、将步骤d所得组分1部位,加2-5倍量60目的硅胶混合均匀,使用40倍100 目硅胶湿法装柱,将样品上柱后,直接使用3倍柱体积比10:1的氯仿/甲醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,得到组分2;
f、将步骤e所得组分2加入浓度为50%-70%乙腈水溶液溶解,将该溶解物利用反相色谱柱:TURNER HPLC Columns Kromasil 100A C18 5μm 15×250 mm;溶剂为20%-56%的乙腈水溶液,50 min内;流速:3 mL/min进行分离,根据不同的出峰时间,分别收集在紫外波长210nm下有吸收的化合物流分,干燥得2种化合物,经核磁共振碳谱和氢谱结构鉴定为化合物高丽槐素和美迪紫檀素。
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