[发明专利]一种清洁化生产硝基氯苯工艺

权利要求书

1.一种清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述工艺包括使氯化苯、硝化剂和改性固体酸催化剂在四氯化碳中反应生成硝基氯苯混合物；

所述改性固体酸催化剂由以下步骤制得：

S1、取氧氯化锆配置为水溶液，将人造沸石粉末洗净后加入水溶液中混匀，将氨水滴加到水溶液至溶液pH值为3-6，搅拌均匀后静置老化6-10h；

S2、将S1静置后的溶液在100-220℃下干燥，所得产物在630-680℃下加热2-3h后，研磨过筛后得到粉体材料；

S3、混料：将S2得到的粉体材料加入硅溶胶中并混匀，调节pH值至8-11形成凝胶；

S4、干燥：将S3得到的凝胶冷冻干燥形成固体酸催化剂；

S5、改性：将S4得到的固体酸催化剂加入含有硅烷偶联剂的无水乙醇中，搅拌均匀后静止，再加入高分子吸水树脂，充分反应后烘干即得到改性固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

过滤沉降：将反应后的液相过滤得改性固体酸催化剂，滤液放置在沉降釜内沉降后，分离出硝基氯苯混合物；

酸碱中和：向酸性硝基氯苯混合物加入碱性试剂调节pH值；

水洗干燥：将经过中和的硝基氯苯混合物经多次水洗和干燥,得粗品硝基氯苯混合物；

结晶精馏：对干燥的粗品硝基氯苯混合物进行结晶，分离出对硝基氯苯晶体，再将液相转入至精馏塔内部，精馏分离出四氯化碳、富含间硝基氯苯的间位油、邻硝基氯苯和高沸点有机物废液。

3.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺,其特征在于，所述硝化剂为硝酸铁或硝酸铜的一种。

4.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述人造沸石粉末粒径为10-300μm。

5.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，S2中溶液干燥时持续置于超声波震荡下。

6.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，S2中加热所得产物研磨后过筛目数为300-400目。

7.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述粉体材料的质量为硅溶胶质量的1-4％；人造沸石粉末与二氧化锆的质量比为0.5-1.7:0.3-1.2。

8.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述改性固体酸催化剂在硝化反应中的用量为氯苯质量50-200％。

9.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述高分子吸水树脂为聚丙烯酸树脂、聚丙烯酰胺树脂或丙烯酸-丙烯酰胺共聚物树脂中的一种，且高分子吸水树脂的质量为硝化剂质量的5-42％。

10.根据权利要求1所述的清洁化生产硝基氯苯工艺，其特征在于，所述改性固体酸催化剂制备中在步骤S4得到固体酸催化剂后将固体酸催化剂粉碎为5-50目微粒。