[发明专利]一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法

说明书

本发明涉及磁体制备技术领域，为解决现有技术下难以调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，补氧效果波动大，产品的一致性差的问题，公开了一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，包括如下步骤：将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼和甩带得到钕铁硼甩带片；将钕铁硼甩带片氢破处理得到氢破后粗粉；将氢破后粗粉在气流磨中由惰性气体研磨得到钕铁硼细粉；向钕铁硼细粉中加入MgO粉末和添加剂，混合后得到混后细粉；将混后细粉取向压制和等静压处理得到钕铁硼压坯；将钕铁硼压坯真空烧结、回火后，得到钕铁硼磁体。本发明可以灵活调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，优化了磁体的性能，并且制得的磁体的一致性好。

技术领域

本发明涉及磁体制备技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法。

背景技术

稀土永磁钕铁硼是目前为止磁力最强的永久磁体，被广泛应用在空调、汽车、电机等领域。烧结钕铁硼磁体的制备过程涉及粉末冶金过程，并且稀土元素容易氧化，因此，最初时烧结钕铁硼磁体成品中较高的氧含量限制了磁体性能。随着工艺技术和设备的进步，稀土永磁烧结钕铁硼的生产管控水平越来越高，烧结钕铁硼磁体成品的氧含量也从最初的5000ppm降低到了500ppm左右，这促进了烧结钕铁硼磁能积的不断提高。然而，现有研究表明，当烧结钕铁硼磁体的晶界相中存在适量的氧时，能够促进双六方密堆(dhcp)结构的富Nd相转变为FCC或BCC的立方晶体结构的Nd-O相，该Nd-O相与主相晶粒的润湿性好，可以在不提升配方成本的情况下，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。目前，业内主要采用的补氧工艺为气流磨补氧，即在气流磨制粉的过程中补入一定量的氧气，对粉末进行微钝化的同时，也适量增加了磁体氧含量。然而，气流磨批次间和批次内粗粉的破碎效率不同，气体补氧会随着气流磨效率变化而导致补氧效果不同。在相同的供氧量下，气流磨破碎效率高时，平均氧含量低，破碎效率低时，平均氧含量高。特别是对于气流磨过程中，需分批出料，这导致先分装的粉料氧含量低，后分装的粉料氧含量高，影响了产品批量生产的性能一致性。

例如，在中国专利文献上公开的“一种高性能烧结Nd-Fe-B材料及其制备方法”，其公告号为CN110739113A，按质量百分比计，该Nd-Fe-B材料由以下化学成分组成：PrNd:29.5-31％、Ti:0.05-1％、Zr:0.05-0.15％、Al:0.15-0.7％、Ga:0.1-1％、Co:0.05-2％、Cu:0.08-1.5％、B:0.8-1％，余量为Fe。该d-Fe-B材料的制备方法包括：原料准备、速凝熔炼、氢破碎、气流磨制粉、取向成型、烧结、热处理，在气流磨制粉阶段，惰性气体中添加一定浓度的氧气。该方法在气流磨制粉阶段补氧，补氧效果波动较大，导致产品的一致性较差。

发明内容

本发明为了克服现有技术下难以调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，补氧效果波动大，产品的一致性差的问题，提供一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，可以灵活调控稀土永磁钕铁硼的氧含量，优化了磁体的性能，并且制得的磁体的一致性好。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种烧结钕铁硼氧含量的调控制备方法，包括如下步骤：

a.将钕铁硼磁体原料进行真空熔炼和甩带得到钕铁硼甩带片；

b.将钕铁硼甩带片氢破处理得到氢破后粗粉；

c.将氢破后粗粉在气流磨中由惰性气体研磨得到钕铁硼细粉；

d.向钕铁硼细粉中加入MgO粉末和添加剂，混合后得到混后细粉；

e.将混后细粉取向压制和等静压处理得到钕铁硼压坯；

f.将钕铁硼压坯真空烧结、回火后，得到钕铁硼磁体。

本发明采用MgO作为氧含量调控剂，在O元素熔入的富Nd相的过程中，Mg元素通过空隙和晶界扩散到磁体表面，在高温真空环境下挥发被真空系统带走，从而实现在不过量引入其他元素的前提下，对磁体的晶界氧含量进行调控，该方法适用于不同破碎性能的速凝片，以及统一材料不同批次间和批次内的氧含量控制。