[发明专利]2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 202210213854.2 | 申请日： | 2022-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN114409601A | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 侯荣雪;王军;葛建民;武利斌;闫彩桥 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人： | 武哲 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙炔 咪唑 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：所述合成方法是在非活性气体保护下，取N,N’-羰基二咪唑溶于二氯甲烷，加入氧化铝和氧化锌组成的催化剂，降温至5℃以下，再缓慢滴加2-丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后，梯度升温进行酯交换反应，反应完成后，经后处理，即得所述2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯，具体化学反应式如下：
2.根据权利要求1所述的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：所述酯交换反应的条件是先维持5℃以下反应0.5～1h，升温至10～15℃反应0.5～1h，再升温至20～25℃反应0.5～1h，最后升温至回流反应1～2h。
3.根据权利要求1或2所述的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：催化剂中氧化铝和氧化锌的重量比为1：1～2。
4.根据权利要求1或2所述的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：所述后处理是取酯交换反应完成后所得体系降至室温，经过滤，再调节pH值至酸性，分相，所得有机相经浓缩、精馏，制得所述2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯。
5.根据权利要求1或2所述的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：N,N’-羰基二咪唑与催化剂的重量比为1：0.05～0.1。
6.根据权利要求1或2所述的2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，其特征在于：N,N’-羰基二咪唑与2-丙炔醇的摩尔比为1：1.1～1.2。
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