[发明专利]2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法

说明书

本发明公开了2‑丙炔‑1‑基1H‑咪唑‑1‑羧酸酯的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是在非活性气体保护下，取N,N’‑羰基二咪唑溶于二氯甲烷，加入氧化铝和氧化锌组成的催化剂，降温至5℃以下，再缓慢滴加2‑丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后，梯度升温进行酯交换反应，反应完成后，经后处理，即得所述2‑丙炔‑1‑基1H‑咪唑‑1‑羧酸酯。本发明采用特定的催化剂，有效控制酯交换反应向目标产物2‑丙炔‑1‑基1H‑咪唑‑1‑羧酸酯的方向进行；同时本发明采用梯度升温的方式控制反应过程，防止了N,N’‑羰基二咪唑与2‑丙炔醇剧烈反应，降低了副反应的发生，有效提高了目标产物的收率。

技术领域

本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法。

背景技术

锂电池以其高储电性能、低自放电率、长循环寿命及绿色环保等优点呗广泛应用。其中的电解液是锂电池的重要组成部分，承担着通过电池内部在正负电极之间传输离子的作用，它对电池的容量、工作温度范围、循环性能及安全性能等有着重要的影响。

2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯作为锂电池电解液中一种重要的羧酸酯类添加剂，能够有效提高锂电池的安全性和循环性能。目前合成2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的方法主要为酯交换法。但现有的酯交换法反应剧烈，易生成副产物，限制了工业化生产。

因此，目前对于2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的制备和提纯方法还不够完善，进而导致其并不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的合成方法，所述合成方法是在非活性气体保护下，取N,N’-羰基二咪唑溶于二氯甲烷，加入氧化铝和氧化锌组成的催化剂，降温至5℃以下，再缓慢滴加2-丙炔醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后，梯度升温进行酯交换反应，反应完成后，经后处理，即得所述2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯，具体化学反应式如下：

进一步的，所述酯交换反应的条件是先维持5℃以下反应0.5～1h，升温至10～15℃反应0.5～1h，再升温至20～25℃反应0.5～1h，最后升温至回流反应1～2h。

进一步的，催化剂中氧化铝和氧化锌的重量比为1：1～2。

进一步的，所述后处理是取酯交换反应完成后所得体系降至室温，经过滤除去催化剂，再调节pH值至酸性，分相，所得有机相经浓缩、精馏，制得所述2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯。

进一步的，N,N’-羰基二咪唑与催化剂的重量比为1：0.05～0.1。

进一步的，N,N’-羰基二咪唑与2-丙炔醇的摩尔比为1：1.1～1.2。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用特定的催化剂，有效控制酯交换反应向目标产物2-丙炔-1-基1H-咪唑-1-羧酸酯的方向进行；同时本发明采用梯度升温的方式控制反应过程，防止了N,N’-羰基二咪唑与2-丙炔醇剧烈反应，降低了副反应的发生，有效提高了目标产物的收率；

本发明的合成方法操作简单、原料简单易得、反应步骤少，易提纯，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，适合工业化生产。

具体实施方式