[发明专利]一种电化学制备全反式β-胡萝卜素的方法有效

专利信息
申请号: 202210213991.6 申请日: 2022-03-07
公开(公告)号: CN114539116B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 张弈宇;潘亚男;沈宏强;宋军伟;王嘉辉;接鲸瑞;张涛 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C403/24 分类号: C07C403/24;C07B37/08;C25B3/03;C25B3/29;C25B11/085;C25B11/095
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 电化学 制备 反式 胡萝卜素 方法
【权利要求书】:

1.一种电化学制备全反式β-胡萝卜素的方法,该方法是在电解条件下,以C15膦盐与C10醛为原料,季铵盐类化合物为相转移催化剂,对甲苯磺酸铁和硫酸为电解助剂,在水及与水不相容的有机溶剂中发生电解wittig反应,然后再经过异构反应,制得全反式β-胡萝卜素;

所述季铵盐类化合物选自四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化按、十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐为具有式1所示结构的化合物:

所述C10醛为具有式2所示结构的化合物:

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐为C15膦盐纯品或其甲醇溶液。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐采用C15膦盐甲醇溶液。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐甲醇溶液浓度为60-90wt%。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐甲醇溶液浓度为70-80wt%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述季铵盐类化合物为三辛基甲基氯化铵;和/或

所述与水不相容的有机溶剂选自C6-C8的烷烃或芳香烃、C1-C2的卤代烃。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述与水不相容的有机溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C10醛与C15膦盐摩尔比为1:2.1-3;和/或

所述季铵盐类化合物用量为C15膦盐质量的1-3%;和/或

所述对甲苯磺酸铁用量为C15膦盐质量的0.3-1%;和/或

所述硫酸以H2SO4计用量为C15膦盐质量的0.3-1%;和/或

所述与水不相容的有机溶剂用量为C15膦盐质量的4-9倍;和/或

所述水用量为C15膦盐质量的1-4倍。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述C10醛与C15膦盐摩尔比为1:2.3-2.8。

11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述季铵盐类化合物用量为C15膦盐质量的1.5-2%。

12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述对甲苯磺酸铁用量为C15膦盐质量的0.5-0.8%。

13.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述硫酸以H2SO4计用量为C15膦盐质量的0.5-0.8%。

14.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述与水不相容的有机溶剂用量为C15膦盐质量的5-8倍。

15.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述水用量为C15膦盐质量的2-3倍。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解wittig反应,电流密度为500-1600A/m2,反应温度为10-40℃,反应时间为3-8h。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述电解wittig反应,电流密度为700-1000A/m2,反应温度为20-30℃,反应时间为5-7h。

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