[发明专利]一种电化学制备全反式β-胡萝卜素的方法有效
申请号: | 202210213991.6 | 申请日: | 2022-03-07 |
公开(公告)号: | CN114539116B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 张弈宇;潘亚男;沈宏强;宋军伟;王嘉辉;接鲸瑞;张涛 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24;C07B37/08;C25B3/03;C25B3/29;C25B11/085;C25B11/095 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 制备 反式 胡萝卜素 方法 | ||
1.一种电化学制备全反式β-胡萝卜素的方法,该方法是在电解条件下,以C15膦盐与C10醛为原料,季铵盐类化合物为相转移催化剂,对甲苯磺酸铁和硫酸为电解助剂,在水及与水不相容的有机溶剂中发生电解wittig反应,然后再经过异构反应,制得全反式β-胡萝卜素;
所述季铵盐类化合物选自四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化按、十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐为具有式1所示结构的化合物:
所述C10醛为具有式2所示结构的化合物:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐为C15膦盐纯品或其甲醇溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐采用C15膦盐甲醇溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐甲醇溶液浓度为60-90wt%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述C15膦盐甲醇溶液浓度为70-80wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述季铵盐类化合物为三辛基甲基氯化铵;和/或
所述与水不相容的有机溶剂选自C6-C8的烷烃或芳香烃、C1-C2的卤代烃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述与水不相容的有机溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C10醛与C15膦盐摩尔比为1:2.1-3;和/或
所述季铵盐类化合物用量为C15膦盐质量的1-3%;和/或
所述对甲苯磺酸铁用量为C15膦盐质量的0.3-1%;和/或
所述硫酸以H2SO4计用量为C15膦盐质量的0.3-1%;和/或
所述与水不相容的有机溶剂用量为C15膦盐质量的4-9倍;和/或
所述水用量为C15膦盐质量的1-4倍。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述C10醛与C15膦盐摩尔比为1:2.3-2.8。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述季铵盐类化合物用量为C15膦盐质量的1.5-2%。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述对甲苯磺酸铁用量为C15膦盐质量的0.5-0.8%。
13.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述硫酸以H2SO4计用量为C15膦盐质量的0.5-0.8%。
14.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述与水不相容的有机溶剂用量为C15膦盐质量的5-8倍。
15.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述水用量为C15膦盐质量的2-3倍。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解wittig反应,电流密度为500-1600A/m2,反应温度为10-40℃,反应时间为3-8h。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述电解wittig反应,电流密度为700-1000A/m2,反应温度为20-30℃,反应时间为5-7h。
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