[发明专利]一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺

权利要求书

1.一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)配置绿色反应溶剂：将季铵盐、有机羧酸、酯化剂、脱水剂以及催化剂混合后置于真空烘箱中进行除水，形成的均相透明液体为反应溶剂；

2)纤维素的纳米化提取与官能化同步修饰：将废弃木质纤维原料和步骤1)的反应溶剂置于三颈烧瓶中，安装搅拌装置和冷凝回流装置后进行反应，反应结束后，加入去离子水终止反应并进行超声处理，溶液经布氏漏斗过滤获取析出固体，过滤后获得的溶液继续作为步骤1)的反应溶剂反复回收利用；

3)多官能团化纳米纤维素纯化：利用乙醇水溶液对步骤2)过滤析出的固体进行震荡洗涤，然后通过冷冻干燥后进行研磨获取固体粉末，即得多官能团化纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述的步骤1)中：反应溶剂中季铵盐和有机羧酸的摩尔比为1:1-20；酯化剂占反应溶剂质量的0.1～5wt％；脱水剂占反应溶剂质量的0.1～2.0wt％；催化剂占反应溶剂质量的1～5wt％。

3.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中：

季铵盐为氯化胆碱、矮壮素、十二烷基三甲基氯化铵中的一种；

有机羧酸为甲酸、草酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、脂肪酸、苯甲酸中的至少一种，优选为草酸和乳酸；

酯化剂为二丁基二月桂酸锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜、DMAP、碳酸二甲酯中的至少一种；

脱水剂为浓硫酸、分子筛、DCC、DIC、EDC、无水氯化钙、碱石灰中的至少一种；

催化剂为氯化铁、氧化亚铁、氯化锌、氯化铜、氯化铝、氯化亚锡中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中，真空烘箱温度为60-150℃，除水时间为1-5h。

5.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中：

反应溶剂和原料的浴比为1-30:1(w/w)，反应溶剂和原料的反应温度为50-130℃，反应时间为2-10h；

终止反应的去离子水与反应溶剂的体积比为1-10:1。

6.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中，废弃木质纤维原料为富含纤维素的废弃木质纤维，具体采用杨木、桉木、杉木、松木、竹子中的至少一种木竹材作为原料，尺寸为10-200目的颗粒。

7.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中，过滤后的溶液通过旋转蒸发或真空烘箱加热的方式去除水分后反复利用。

8.根据权利要求1所述的一种多官能团化纳米纤维素的一步法制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中，乙醇水溶液中去离子水和乙醇的体积比为5-20:1。