[发明专利]一种检测金属材料化学成分的方法

权利要求书

1.一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将待测金属材料放入95℃-115℃的真空烘箱内干燥1.5小时，然后将金属材料取出，向透明容器中加入氢氧化钠溶液，并将金属材料加入氢氧化钠溶液中，静置5-10min观察氢氧化钠溶液是否发生变化；

S2、按照重量份称取10份的浓硝酸备用，将待测金属材料和浓硝酸加入坩埚中，接着在350℃的马弗炉中反应0.5-1.5h，然后将温度升至300-450℃继续反应20min，冷却至常温后收集金属材料表面的粉末；

S3、向粉末中加入适量消解液，同时在微波消解器中溶解试验样品，混合后制成待测溶液，然后将待测溶液注入火焰原子吸收分光光谱仪中，在不同波长的光线条件下，测出不同钴、铬和碳对应的吸光值，并采用手持式能量色散型X射线荧光光谱分别构建出相应的工作曲线；

S4、将吸光值和工作曲线逐一对比和分析，计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量，然后对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级，同时统计出不同粒度颗粒数级面积大小，并根据不同粒度的密度及其分布面积确定钴、铬和碳的实际含量。

2.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S1中的氢氧化钠溶液若出现沉淀，则向氢氧化钠溶液中加入EDTA溶液，并测定HCL含量，若氢氧化钠溶液未出现沉淀，则将金属材料取出，并沥干金属材料表面水分。

3.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S3中钴、铬和碳的工作曲线线性相关系数应大于98.30，工作曲线的Y轴单位为时间。

4.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述微波消解器的设定温度为145～155℃，时间设定为25-35min。

5.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述消解液的制备方法如下：

a.按照质量百分比称取盐酸45％、硫酸9％、双氧水10％和氟硼酸25％备用；

b.将盐酸、硫酸、双氧水和氟硼酸倒入搅拌机内搅拌20-30min，然后加热至50-70℃后持续搅拌5min取出，即得成品消解液。

6.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S2中金属材料表面的粉末孔洞尺寸≥4μm，步骤S4中分级后的钴、铬和碳粒度尺寸均≤3μm。

7.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中在确定钴、铬和碳的实际含量后，还应采用光学金相显微镜观察并拍摄钴、铬和碳的运行轨迹和分布范围，生成多个拍摄专区，其中多个拍摄专区不少于12个视场进行拍摄，拍摄倍数为50倍。

8.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中在计算出当前待测溶液中钴、铬和碳的预测含量后，还应配制3ppm、5ppm、4ppm、7ppm的含有钴、铬和碳元素的混合标准溶液，然后再对预测含量下钴、铬和碳的粒度进行分级。

9.根据权利要求1所述的一种检测金属材料化学成分的方法，其特征在于，所述步骤S4中粒度分级为筛分法和水析法中的任意一种，步骤S2中金属材料表面的粉末通过透明塑料袋进行收集，收集后，将金属材料表面通过酒精进行反复擦拭，并对擦拭区域进行密封封存。