[发明专利]一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法在审
申请号: | 202210224233.4 | 申请日: | 2022-03-07 |
公开(公告)号: | CN114544834A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 黄建;武佩;刘谋淋;刘倩倩;何奇;孟嗣杰 | 申请(专利权)人: | 四川蓝城检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/68 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 廖敏 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 静态 色谱 测定 酱油 挥发性 风味 成分 方法 | ||
1.静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
(1)使用内标化合物配制内标工作溶液;
(2)样品前处理:移取酱油样品至顶空瓶中,并加入所述步骤(1)中的内标工作溶液后密封;
(3)将所述步骤(2)中的顶空瓶顶空进样后,进行气相色谱检测并对结果进行分析。
2.根据权利要求1所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤:
(a)称取内标化合物0.5-1.5g,置于容量瓶中,加入去离子水定容,摇匀,作为内标化合物内标贮备溶液;
(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中,加入去离子水定容,摇匀,得到每mL含0.08-0.12mg内标化合物的内标工作溶液。
3.根据权利要求2所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤:
(a)称取内标化合物1g,置于容量瓶中,加入去离子水定容,摇匀,作为内标化合物内标贮备溶液;
(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中,加入去离子水定容,摇匀,得到每mL含0.1mg内标化合物的内标工作溶液。
4.根据权利要求1-3任一所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的内标化合物为叔丁醇和叔戊醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,移取4-6mL酱油样品至20mL顶空瓶中,并加入所述步骤(1)中的内标工作溶液0.8-1.2mL。
6.根据权利要求1所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的顶空进样条件为,平衡温度:60-80℃;平衡时间:30-60min。
7.根据权利要求6所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的顶空进样条件为,平衡温度:70℃;平衡时间:45min。
8.根据权利要求1所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的气相色谱条件为,色谱柱:以6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱;载气:高纯N2;流速:0.8-1.2mL/min,恒流模式;进样口:210-250℃,分流比为8-12:1;进样量:0.8-1.2mL;柱温:40-50℃,恒温20-30min,以4-6℃/min升温至140-160℃,保持5-7min,再以10-20℃/min升温至180-240℃,保持4-6min;氢火焰离子化检测器:220-260℃,氢气:25-35mL/min,空气:250-350mL/min,尾吹气:25-35mL/min。
9.根据权利要求1所述的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的气相色谱条件为,载气:高纯N2;流速:1.0mL/min,恒流模式;进样口:230℃,分流比为10:1;进样量:1.0mL;柱温:45℃,恒温25min,以5℃/min升温至150℃,保持6min,再以15℃/min升温至210℃,保持5min;氢火焰离子化检测器:240℃,氢气:30mL/min,空气:300mL/min,尾吹气:30mL/min。
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