[发明专利]一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法

说明书

本发明涉及化学分析检测，为了定量检测酱油中多种挥发性风味成分的含量，提供了一种静态顶空‑气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，包括如下制备步骤：(1)使用内标化合物配制内标工作溶液；(2)样品前处理：移取酱油样品至顶空瓶中，并加入步骤(1)中的内标工作溶液后密封；(3)将步骤(2)中装有样品的顶空瓶顶空进样后，进行气相色谱检测并对结果进行分析。本发明的静态顶空‑气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，能够高效且准确检测酱油中多种挥发性物质的含量。

技术领域

本发明涉及化学分析检测的技术领域，具体而言，涉及一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法。

背景技术

酱油是用大豆、小麦、麸皮酿造的一种传统调味品，在中国、日本、韩国及东南亚等地区广泛使用。其主体成分包括水分、无机盐、蛋白质、氨基酸、糖类、有机酸和微量香味成分等。酱油的发酵生产工艺主要为高盐稀态发酵和低盐固态发酵，其中高盐稀态发酵生产的酱油因周期长、酱香浓郁、口味好，是目前主要的市售类型。

20世纪60年代以来，随着色谱技术逐渐成熟，气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪不断普及，酱油中挥发性风味成分的研究逐渐增多。现有报道中，定性鉴别酱油中挥发性风味成分的主要方法是：固相微萃取-气相色谱质谱法和液液萃取-气相色谱质谱法，所鉴别获得的酱油中挥发性香味成分超过100种，主要包括以乙醇、异丁醇、苯乙醇为代表的醇类，以乙酸乙酯、乳酸乙酯为代表的酯类，以乙醛、异丁醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛为代表的醛类，以乙酸、丁酸为代表的酸类，及一些吡咯、吡嗪类化合物。

然而，在定量研究方面，现有研究多采用液液萃取或固相微萃取-气相色谱质谱-面积归一化法、吹扫捕集或固相微萃取-气相色谱质谱-内标法。面积归一化法，尽管操作简单，却未校正质谱检测器上不同组分间的灵敏度差异，结果不准确；现有报道的内标法，实质多为采用2-辛醇或3-辛醇为内标物的一种半定量方法，未见系统的分析方法学研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，其能够高效且准确检测酱油中多种挥发性物质的含量。

本发明的实施例通过以下技术方案实现：本发明的静态顶空-气相色谱法测定酱油中挥发性风味成分的方法，包括如下制备步骤：

(1)使用内标化合物配制内标工作溶液；

(2)样品前处理：移取酱油样品至顶空瓶中，并加入步骤(1)中的内标工作溶液后密封；

(3)将步骤(2)中的顶空瓶顶空进样后，进行气相色谱检测并对结果进行分析。

进一步地，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：

(a)称取内标化合物0.5-1.5g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；

(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.08-0.12mg内标化合物的内标工作溶液。

更优地，所述步骤(1)中的内标工作溶液的配制包括如下步骤：

(a)称取内标化合物1g，置于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，作为内标化合物内标贮备溶液；

(b)准确吸取内标化合物内标贮备溶液于容量瓶中，加入去离子水定容，摇匀，得到每mL含0.1mg内标化合物的内标工作溶液。

进一步地，所述步骤(1)中的内标化合物为叔丁醇和叔戊醇中的一种。其中现有文献和结果显示，酱油中含量最高的挥发性成分是乙醇，因此最适宜的内标物是与乙醇沸点接近的醇类化合物。试验筛查了酱油中已报道的挥发性物质，发现两个物质(叔丁醇、叔戊醇)尚未在酱油中报道。因此，本申请使用叔丁醇、叔戊醇为内标物化合物。