[发明专利]一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法

权利要求书

1.一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、对热浸镀锌钢板进行切割，得到初始切割样；

S2、将所述初始切割样放入双束型聚焦离子束设备的样品室内，在二次电子模式下，于所述初始切割样的表面选取待取样区域并定位；然后，用离子束模式在所述待取样区域沉积金属保护层；

S3、沿所述金属保护层长度方向的两侧，对所述初始切割样进行挖坑，在所述金属保护层下方形成两个坑槽，所述两个坑槽之间包围的样品为待取样；

S4、将所述金属保护层下方连接的待取样进行U型切割，具体为去除待取样的一侧和底部，另一侧留部分连接；之后再切断这部分连接，使待取样与初始切割样脱离连接，然后，取出样品；

S5、将样品转移到金属支架上，并在样品与金属支架之间的连接处沉积金属连接层，使样品与金属支架焊接在一起；

S6、对所述金属支架进行加工，在所述金属连接层下方形成三根支撑柱；所述三根支撑柱均与所述金属连接层连接，且所述三根支撑柱等间距分布；

S7、对样品进行区域划分和切割：

区域划分：

沿着所述三根支撑柱的站立方向向样品内部延伸，在样品内部形成两个延伸区，记为延伸区1和延伸区2；

沿着样品宽度方向将所述延伸区1划分成两个区域，分界线位于样品的镀锌层内或位于镀锌层与过渡层的交界处，将靠近所述金属保护层的区域记为样品1区，将剩余靠近所述金属连接层的区域记为待切割区域1；

沿着样品宽度方向将所述延伸区2也划分成两个区域，分界线位于样品的镀锌层内，将靠近所述金属保护层的区域记为待切割区域2'，将剩余靠近所述金属连接层的区域记为混合2区；沿着样品的长度方向，将待切割区域2'向远离所述样品1区的样品端侧延伸直至与样品端侧齐平，所得区域记为待切割区域2；将所述混合2区划分为两个区域，分界线位于样品的基体层内或位于基体层与金属连接层的交界处，将分界线以下的区域记为待切割区域3，剩余区域记为样品2区；

切割：

将所述待切割区域1、待切割区域2和待切割区域3进行切除，形成样品1和样品2；

S8、在所述样品2的上表面沉积金属保护层，然后，再对所述样品1和样品2进行离子减薄，得到热镀锌钢板透射电镜测试样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述初始切割样包括依次接触的：镀锌层、过渡层、内氧化层和基体层。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：

所述二次电子模式的条件为：电压10～30kV；

所述离子束模式的条件为：电压10～30kV，离子束流0.1～0.3nA。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述金属保护层为Pt金属保护层。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述金属保护层的长度为23～25μm，宽度为2.5～3μm，厚度为1.5～2μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在所述U型切割和切断之间还包括：将纳米机器手与所述金属保护层焊接在一起；

在所述切断后，抬起纳米机器手，从而提取出样品。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米机器手与所述金属保护层的焊接具体包括：用离子束在所述纳米机器手与金属保护层之间沉积金属连接体使二者焊接在一起；

所述金属连接体为Pt金属连接体。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述坑槽的长度为23～25μm，宽度为12～15μm，深度为12～15μm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述三根支撑柱中，位于两端的两根支撑柱分别与所述金属连接层两端的端面齐平；

位于两端的两根支撑柱的宽度均小于中间支撑柱的宽度。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述金属连接层为Pt金属连接层；

所述步骤S7中，所述样品2区中，镀锌层的宽度∶其余所有层的宽度为1∶3。