[发明专利]一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种热镀锌钢板透射电镜测试样品的制备方法，具体包括：在热浸镀锌超高强钢板上通过切割得到可放入双束系统样品观察室的试样；使用双束型聚焦离子束设备进行待取样区域的选取和沉积金属保护；用聚焦离子束在待取样品周围挖坑并用纳米机器手取出样品，将样品转移至金属支架并在样品底部的金属支架处加工出三条支撑柱，每相邻两根支撑柱之间划分出一块待切割区域，并用离子束进行切割去除；再次在样品二表面沉积保护金属，之后对剩下的两块样品区域分别进行离子减薄。本发明提供的方法，能够保证热浸镀锌钢板截面透射样品的连续性和完整性，而且能够一次获得具有超长观测视距的两个对比透射样品，提高了透射样品制备的效率和成功率。

技术领域

本发明涉及材料电镜测试技术领域，特别涉及一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法。

背景技术

热浸镀是有效保护钢铁材料的手段之一，具有悠久的工艺历史，随着科技的发展，各种热浸镀技术不断被开发出来。其中热浸镀锌技术，是目前钢铁材料防护技术中比较成熟的工业技术，已在建筑、汽车等领域得到广泛应用。目前汽车车身中大量使用的超高强钢材料，由于添加了Mn、Si、Al等合金元素，所以会对镀锌层的附着力、均匀度和防腐性能产生一定的影响。因此，分析热浸镀锌超高强钢截面的微观结构、组织特征对研究合金元素对镀层的影响机理、提高镀层质量等具有重要意义。

透射电子显微镜表征技术是材料研究领域中一种重要的微观结构分析测试手段，而要获得高质量的透射图像，往往需要通过利用聚焦离子束(FIB) 设备对透射样品进行纳米级的超精细减薄加工。但由于镀锌层/超高强钢基体之间材料的软硬差异很大，所以导致在利用聚焦离子束对热镀锌超高强钢截面样品直接进行减薄时，容易出现界面处材料变形不均匀、产生空洞缺损等问题，以至于样品的完整性遭到了一定程度的破坏，进而影响到后续透射试验结果的质量和准确性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法。本发明提供的制备方法能够保证镀锌层-基体处的薄区完整性，实现待测样上下层结构连续性，提高透射待测样的良品率，而且一次能够获得两个样品，提高试验效率。

本发明提供了一种热镀锌钢板截面透射电镜测试样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、对热浸镀锌钢板进行切割，得到初始切割样；

S2、将所述初始切割样放入双束型聚焦离子束设备的样品室内，在二次电子模式下，于所述初始切割样的表面选取待取样区域并定位；然后，用离子束模式在所述待取样区域沉积金属保护层；

S3、沿所述金属保护层长度方向的两侧，对所述初始切割样进行挖坑，在所述金属保护层下方形成两个坑槽，所述两个坑槽之间包围的样品为待取样；

S4、将所述金属保护层下方连接的待取样进行U型切割，具体为去除待取样的一侧和底部，另一侧留部分连接；之后再切断这部分连接，使待取样与初始切割样脱离连接，然后，取出样品；

S5、将样品转移到金属支架上，并在样品与金属支架之间的连接处沉积金属连接层，使样品与金属支架焊接在一起；

S6、对所述金属支架进行加工，在所述金属连接层下方形成三根支撑柱；所述三根支撑柱均与所述金属连接层连接，且所述三根支撑柱等间距分布；

S7、对样品进行区域划分和切割：

区域划分：

沿着所述三根支撑柱的站立方向向样品内部延伸，在样品内部形成两个延伸区，记为延伸区1和延伸区2；

沿着样品宽度方向将所述延伸区1划分成两个区域，分界线位于样品的镀锌层内或位于镀锌层与过渡层的交界处，将靠近所述金属保护层的区域记为样品1区，将剩余靠近所述金属连接层的区域记为待切割区域1；