[发明专利]一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法

权利要求书

1.一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，采用衍生化试剂使乙醇酸中的有机杂酸衍生化，然后通过气相色谱检测有机杂酸衍生化以后的衍生酯化产物的峰面积，进而通过建立的有机杂酸浓度与对应衍生酯化产物峰面积的校准曲线得到有机杂酸浓度，然后通过换算得到乙醇酸中的有机杂酸含量。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，具体检测方法包括如下步骤：(1)乙醇酸中的有机杂酸衍生化制备得到乙醇酸待测样品溶液；(2)测定并计算乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸含量；其中，

(1)乙醇酸中的有机杂酸衍生化制备得到乙醇酸待测样品溶液：称取乙醇酸样品，用溶剂完全溶解得到乙醇酸溶液，然后移取一定量的乙醇酸溶液至色谱瓶中，并向其中加入内标物和衍生化试剂后混合均匀，在60℃温度下衍生化反应30min，取出冷却后制备得到乙醇酸待测样品溶液；

(2)测定并计算乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸含量：取步骤(1)制备的乙醇酸待测样品溶液进行气相色谱测试，检测乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸衍生化以后的衍生酯化产物的峰面积，根据色谱测定的结果，对照有机杂酸浓度与对应衍生酯化产物峰面积的校准曲线得到乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸浓度，然后通过换算得到乙醇酸中的有机杂酸含量。

3.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入内标物和衍生化试剂的同时，还加入了色谱纯甲醇。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述有机杂酸包括：二甘醇酸和甲氧基乙酸。

5.根据权利要求2或3所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃。

6.根据权利要求2或3所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述内标物为4-氯苯乙酮。

7.根据权利要求1-3任一所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述衍生化试剂为BSTFA和TMCS按质量比99:1配制而成。

8.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙醇酸溶液、所述内标物和所述衍生化试剂的添加体积比为1：1:7，所述乙醇酸溶液的浓度为0.1g/mL。

9.根据权利要求3所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述乙醇酸溶液、所述内标物、所述色谱纯甲醇和所述衍生化试剂的添加体积比为1：1:1:7，所述乙醇酸溶液的浓度为0.1g/mL。

10.根据权利要求1-3任一所述的一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件为：氮气载气，进样口温度270℃，柱流量3mL/min，样品注入体积1.0uL，分流比15:1，检测器温度300℃；色谱柱柱箱采用分阶段程序升温，具体为：在40℃保持5min，然后以10℃/min速率升温至70℃，再以20℃/min速率升温至280℃，保持5min。