[发明专利]一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法

说明书

本发明公开了一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，采用衍生化试剂使乙醇酸中的有机杂酸衍生化，然后通过气相色谱检测有机杂酸衍生化以后的衍生酯化产物的峰面积，进而通过建立的有机杂酸浓度与对应衍生酯化产物峰面积的校准曲线得到有机杂酸浓度，然后通过换算得到乙醇酸中的有机杂酸含量。本发明检测方法可靠性高、重复性好、检测限低，适用于乙醇酸纯化工艺的选择及纯化效果的评价。

技术领域：

本发明涉及乙醇酸检测技术领域，特别是涉及一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法。

背景技术：

乙醇酸中的有机杂酸常包括二甘醇酸和甲氧基乙酸。乙醇酸生产聚乙醇酸属于缩聚反应，羟基与羧基的基团数比是影响缩聚物聚合度的重要因素，基团数比偏离1越大，聚合度越低，而乙醇酸中含有活泼氢的有机杂酸对聚合反应体系的基团数比均有影响，会严重影响聚乙醇酸的聚合度，从而导致聚乙醇酸产品质量及市场竞争力下降。

选择合适的乙醇酸纯化工艺，去除其中的有机杂酸，对于聚乙醇酸合成显得尤为重要，在选择不同乙醇酸纯化工艺时，需要对各个纯化工艺的效果进行验证，已知各类文献中常采用液相色谱法、液相色谱-质谱联用法测定化工品中乙醇酸含量，测定乙醇酸中各类有机杂酸含量的方法尚未见报道。

本发明开发了一种衍生气相色谱测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，对于乙醇酸纯化工艺的选择及纯化效果的评价具有重要意义。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种可靠性高、重复性好、检测限低的气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，适用于乙醇酸纯化工艺的选择及纯化效果的评价。

本发明由如下技术方案实施：一种气相色谱法测定乙醇酸中有机杂酸含量的方法，采用衍生化试剂使乙醇酸中的有机杂酸衍生化，然后通过气相色谱检测有机杂酸衍生化以后的衍生酯化产物的峰面积，进而通过建立的有机杂酸浓度与对应衍生酯化产物峰面积的校准曲线得到有机杂酸浓度，然后通过换算得到乙醇酸中的有机杂酸含量。

进一步的，具体检测方法包括如下步骤：(1)乙醇酸中的有机杂酸衍生化制备得到乙醇酸待测样品溶液；(2)测定并计算乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸含量；其中，

(1)乙醇酸中的有机杂酸衍生化制备得到乙醇酸待测样品溶液：称取乙醇酸样品，用溶剂完全溶解得到乙醇酸溶液，然后移取一定量的乙醇酸溶液至色谱瓶中，并向其中加入内标物和衍生化试剂后混合均匀，在60℃温度下衍生化反应30min，取出冷却后制备得到乙醇酸待测样品溶液；

(2)测定并计算乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸含量：取步骤(1)制备的乙醇酸待测样品溶液进行气相色谱测试，检测乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸衍生化以后的衍生酯化产物的峰面积，根据色谱测定的结果，对照有机杂酸浓度与对应衍生酯化产物峰面积的校准曲线得到乙醇酸待测样品溶液中有机杂酸浓度，然后通过换算得到乙醇酸中的有机杂酸含量。

进一步的，所述步骤(1)中加入内标物和衍生化试剂的同时，还加入了色谱纯甲醇。

进一步的，所述有机杂酸包括：二甘醇酸和甲氧基乙酸。

进一步的，所述溶剂为四氢呋喃。

进一步的，所述内标物为4-氯苯乙酮。

进一步的，所述衍生化试剂为BSTFA(双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)和TMCS(三甲基氯硅烷)按质量比99:1配制而成。

进一步的，所述步骤(1)中，所述乙醇酸溶液、所述内标物和所述衍生化试剂的添加体积比为1：1:7，所述乙醇酸溶液的浓度为0.1g/mL。

进一步的，所述乙醇酸溶液、所述内标物、所述色谱纯甲醇和所述衍生化试剂的添加体积比为1：1:1:7，所述乙醇酸溶液的浓度为0.1g/mL。