[发明专利]一种亚铜离子固定载体的制备方法

权利要求书

1.一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于：先制备多孔高分子基质的多羟基型阳离子交换微球，将此多羟基型阳离子交换微球吸附抗坏血酸和铜离子，经过在线还原得到亚铜离子固定载体。

2.根据权利要求1所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)油相制备：称取适量的油相单体M1，单体M2，致孔剂P4，交联剂C2，乳化剂S3，超纯水，按质量比1:1-5:1-5:1-3:0.02:10-20进行混合，超声乳化2-15min后，即得油相，备用；

(2)水相制备：称取适量的稳定剂，加入去离子水，升温溶解，待稳定剂完全溶解后，降温至室温，即得到质量分数为0.5-20％得水相；

(3)油相溶胀：将(1)中油相乳液加入到种子聚合物微球中，所述油相乳液与种子微球的质量比为20-200:1；搅拌均匀，保持体系温度10-70℃，30min-200min；

(4)引发剂溶胀：将适量的引发剂I4、乳化剂S3、水，按质量0.01-0.15：0.1:1-5进行混合，超声乳化2-15min后加入到(3)中；其中I4与油相乳液质量比为0.001-0.05:1；

(5)聚合：将(4)加入到(3)中，搅拌均匀后，升温至60-90℃，保温6-24h；反应结束后，降至室温，待清洗；

(6)清洗：将(5)中得到的聚合物微球，抽干，并用乙醇或甲醇或丙酮清洗，烘干备用；

(7)后修饰：将(6)中得到的微球，分散于溶剂中与多羟基物质反应，清洗干净后即得到表面含有多羟基多孔高分子微球。多羟基多孔高分子微球再进行磺化反应，得到多羟基型阳离子交换微球；

(8)抗坏血酸固定：将(7)中得到的微球，分散于溶剂中，加入抗坏血酸进行吸附，吸附完成后溶液旋干，得到抗坏血酸固定载体；

(9)亚铜离子固定：将(8)中得到的微球，装填于色谱柱管中，用铜盐溶液进行淋洗，在线还原得到亚铜离子。

3.根据权利要求2所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于所述的单体M1为烯丙基缩水甘油醚、或丙烯酸缩水甘油醚、或甲基丙烯酸缩水甘油醚；单体M2为苯乙烯、或甲基苯乙烯、或乙基苯乙烯；所述的致孔剂P4为二甲苯、或正己醇、或正辛烷、或十二醇、或环己醇、或异丁醇；所述的交联剂C2为二乙烯基苯、或邻苯二甲酸二烯丙酯、或苯三甲酸三烯丙酯。

4.根据权利要求2所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于所述的乳化剂S3为离子型乳化剂、或非离子型乳化剂、或离子型与非离子型复配乳化剂：其中所述的离子型乳化剂有：烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、烷基联苯基醚磺酸盐，如SDS，SDBS；其中所述的非离子型乳化剂有烷基酚聚氧乙烯醚、或苄基酚聚氧乙烯醚、或苯乙基酚聚氧乙烯醚、或脂肪醇聚氧乙烯醚、或脂肪胺聚氧乙烯醚，如吐温80、或吐温40、或吐温20、或吐温60、或司班65、或司班85、或司班80、或Tritro X-401、或Tritro X-405、或TritroX-100。

5.根据权利要求2所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于所述的引发剂I4为过氧化苯甲酰、或过氧化二异丁腈、或偶氮二异丁酸二甲酯、或偶氮二异丁基脒；所述的稳定剂为聚乙烯醇、或聚乙二醇、或聚乙烯吡咯烷酮、或羟甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素、或羧甲基纤维素、或β-环糊精、或β-甲基环糊精、或羟基磷灰石。

6.根据权利要求2所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于所述的后修饰单体为聚乙烯醇、或丙三醇、或葡萄糖、或葡甲胺；所述的一种亚铜离子固定载体微球的制备方法，其特征在于所述的磺化过程为苯环与浓硫酸、或氯磺酸反应得到；所述的铜盐为硫酸铜、或氯化铜、或硝酸铜、或乙酸铜。

7.根据权利要求2所述的一种亚铜离子固定载体的制备方法，其特征在于所述的微球粒径为20-150um；微球孔径为