[发明专利]一种苯唑草酮杂质的新合成方法

权利要求书

1.一种苯唑草酮杂质的合成方法，苯唑草酮杂质的结构如式I如下所示：

；

其特征在于，所述式I苯唑草酮杂质的合成方法，合成式I化合物的反应式如下：

；

其中，X为Br或Cl;

将式Ⅱ的3-卤代-2-甲基-6-(甲磺酰基)苯腈、式Ⅲ的1-甲基-5-羟基吡唑、缚酸剂、催化剂、配体和溶剂A投入到高压釜中，氮气置换，用CO充压后加热反应，反应结束后，经后处理得式I化合物；

其中，缚酸剂为碳酸钠，溶剂A为乙腈，催化剂为醋酸钯，配体为1，4-双（二苯基膦）丁烷；

或者，缚酸剂为碳酸钾，溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺，催化剂为四（三苯基膦）钯，配体为1,2-双(二苯基膦)乙烷；

所述3-卤代-2-甲基-6-(甲磺酰基)苯腈：1-甲基-5-羟基吡唑：缚酸剂：催化剂：配体的投料摩尔比为1:1-4:2-6:0.001-0.1:0.001-0.1；

反应温度70-140℃，反应时间1-9h；

所述后处理为：反应结束后，冷却至室温，泄压后将反应液过滤去除催化剂，升温减压脱干溶剂，加水，过滤，滤液滴加盐酸调节pH至2-3，萃取，有机相减压浓缩，加入溶剂B重结晶，升温溶解后，缓慢降温0-5℃，过滤，洗涤，真空干燥得到白色固体式I产品。

2.根据权利要求1所述的苯唑草酮杂质的合成方法，其特征在于，反应压力0.5-5MPa。

3.根据权利要求1所述的苯唑草酮杂质的合成方法，其特征在于，所述溶剂B与式I化合物的投料质量比为2-10:1，所述溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯中的一种或多种。