[发明专利]用于甲烷/氮气分离的混合基质膜及其制备方法

权利要求书

1.一种用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于：(1)将Ni(NO₃)₂·6H₂O和脂肪酸(FA)搅拌溶于DMF中，加热反应后，清洗、抽滤得到固体产物，活化去除溶剂分子，得到[Ni₃(HCOO)₆]；

(2)将[Ni₃(HCOO)₆]加入甲苯溶剂中，搅拌得到溶液A；将离子液体[P_(14)666][TMPP]、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌共聚物(SEBS)加入甲苯溶剂中，搅拌得到溶液B；将溶液A加入溶液B内，搅拌后，获得铸膜液；

(3)将铸膜液涂覆于玻璃板表面形成薄膜；待薄膜干燥固化后，揭下薄膜并转移至真空干燥箱中，在真空环境下活化；随后置于气体渗透仪测试腔内，以N₂为气源，不断进行气体渗透，直至膜的渗透系数不再发生明显变化，活化完成。

2.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，FA与Ni(NO₃)₂·6H₂O的用量比为0.5-1.2mL：1g，DMF与Ni(NO₃)₂·6H₂O的用量比为10-20mL：1g。

3.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度100℃，反应时间为24h。

4.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，具体活化条件为：在50℃真空干燥箱内活化12h，真空活化压力为-0.05MPa。

5.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶液A中，[Ni₃(HCOO)₆]与甲苯的质量比为0.01-0.02：1；在溶液B中，SEBS与甲苯的质量比为0.3-0.4：1，[P_(14)666][TMPP]与SEBS的质量比不超过1：3.88。

6.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，SEBS在加入前，应在真空干燥箱内充分活化12h，真空干燥温度为50℃，真空压力为-0.05MPa。

7.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将溶液A加入溶液B内，搅拌后，经超声、真空除泡处理后，获得铸膜液。

8.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用涂布机涂刮，涂布机的初始厚度设置为300μm。

9.根据权利要求1所述的用于CH₄/N₂分离的MOF混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，涂膜前，应使用无水乙醇清洗有机玻璃板表面；

或，步骤(3)中，应保证真空活化条件较温和，以避免溶剂挥发过快破坏膜的结构；优选的，真空温度为40℃，真空压力为-0.04MPa。

10.根据上述权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的MOF混合基质膜。