[发明专利]用于甲烷/氮气分离的混合基质膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210241949.5 申请日: 2022-03-11
公开(公告)号: CN114588793B 公开(公告)日: 2022-12-30
发明(设计)人: 李东泽;陈雷;刘刚 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: B01D71/80 分类号: B01D71/80;B01D53/22;B01D67/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 用于 甲烷 氮气 分离 混合 基质 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种用于CH4/N2分离的混合基质膜及其制备方法,所述混合基质膜的制备方法为:将Ni(NO3)2·6H2O和FA溶于DMF中,在100℃条件下加热24h后得到[Ni3(HCOO)6];将[Ni3(HCOO)6]搅拌溶于甲苯溶剂,待彻底溶解后获得澄清溶液A;将[P(14)666][TMPP]搅拌溶于甲苯溶剂后加入SEBS,继续搅拌,待彻底溶解后获得澄清溶液B;将溶液A与溶液B混合搅拌,超声、脱泡处理后获得清晰均匀的铸膜液,采用涂布机涂刮制备成膜,经真空干燥、在线活化处理后得到离子液体修饰的MOF混合基质膜。制备的混合基质膜热稳定性、耐老化性优异,具备良好的长时间工作能力,具有极佳的CH4/N2选择性与CH4渗透性,其CH4/N2分离性能远超Robeson上限,工业应用前景广阔。

技术领域

本发明属于材料技术领域,具体涉及一种用于CH4/N2高效分离的混合基质膜及其制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前开发出来的气体分离膜主要可以分为三大类:聚合物膜、无机膜和混合基质膜。其中,聚合物由于其低廉的价格,优异的加工性能和优良的综合性能,成为应用最多和研究最广的一种膜分离材料。但聚合物膜对气体的渗透性能和选择性之间存在“此消-彼涨”(Trade-off)的相互制约关系,最终使膜的分离性能达到一个上限,从而制约了聚合物分离膜的进一步发展和应用。因此,开发具有优异CH4/N2选择性以及高CH4渗透性的聚合物膜,对控制油气行业的甲烷逸散,实现甲烷减排,减缓全球变暖趋势具有重要意义。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种用于CH4/N2高效分离的混合基质膜及其制备方法,本发明提供的混合基质膜具有优异的CH4/N2选择性的同时,表现出了可观的CH4渗透性,具备优异的热稳定性,耐老化性和长时间工作能力,具有广阔的工业应用前景。

为了实现以上技术效果,本申请提供以下技术方案:

一种用于CH4/N2分离的MOF混合基质膜,其特征在于:所述的MOF混合基质膜具体按照如下方法进行制备:

(1)将Ni(NO3)2·6H2O和脂肪酸(FA)搅拌溶于DMF中,加热反应后,清洗、抽滤得到固体产物,活化去除溶剂分子,得到[Ni3(HCOO)6];

(2)将[Ni3(HCOO)6]加入甲苯溶剂中,搅拌得到溶液A;将离子液体[P(14)666][TMPP]、聚苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌共聚物(SEBS)加入甲苯溶剂中,搅拌得到溶液B;将溶液A加入溶液B内,搅拌后,获得铸膜液;

(3)将铸膜液涂覆于玻璃板表面形成薄膜;待薄膜干燥固化后,揭下薄膜并转移至真空干燥箱中,在真空环境下活化;随后置于气体渗透仪测试腔内,以N2为气源,不断进行气体渗透,直至膜的渗透系数不再发生明显变化,活化完成。

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