[发明专利]一种制备辛酰溴苯腈的方法在审
| 申请号： | 202210242519.5 | 申请日： | 2022-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN114573478A | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 陆帅;乔凯;黄达;赵跃;李玉光;郭凯 | 申请（专利权）人： | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司;张家港市飞航科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/53;C07C255/55;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振涛 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 辛酰溴苯腈 方法 | ||
1.一种微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将4-羟基苯甲腈溶于有机溶剂中，得到均相溶液A；配置过氧化氢水溶液，得均相溶液B；配置氢溴酸水溶液，得均相溶液C；
(2)将均相溶液B和C同时泵入微反应器1中，反应，得到溴素水溶液D；
(3)将均相溶液A和溴素水溶液D同时泵入超声辅助微反应器2中，反应，收集流出物料，过滤洗涤烘干得溴苯腈粗品；
(4)将溴苯腈粗品溶于有机溶剂中，得到均相溶液E；将正辛酸溶于有机溶剂中，得到均相溶液F；将二氯亚砜溶于有机溶剂中，得到均相溶液G；
(5)将均相溶液F和G同时泵入微反应器3中，反应，得到辛酰氯溶液H；
(6)将均相溶液E和辛酰氯溶液H同时泵入微反应器4中，反应，收集流出物料，即为辛酰溴苯腈溶液。
2.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(1)中，均相溶液A中，4-羟基苯甲腈溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL；均相溶液B中，过氧化氢溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL；均相溶液C中，氢溴酸溶液浓度为0.01g/mL～2g/mL。
3.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(2)中，微反应器1中的反应温度为0～20℃，反应停留时间为1～20min。
4.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(3)中，超声辅助微反应器2中的反应温度为10～60℃，超声频率为35-60Hz，反应停留时间为1～20min。
5.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)的反应中，4-羟基苯甲腈、过氧化氢和氢溴酸的摩尔比控制在1:2.0～4.0：4.0～8.0。
6.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(4)中，均相溶液E中，溴苯腈溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL；均相溶液F中，正辛酸溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL；均相溶液G中，二氯亚砜溶液浓度为0.01g/mL～2g/mL。
7.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(5)中，微反应器3中的反应温度为5～60℃，反应停留时间为1～20min。
8.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(6)中，微反应器4中的反应温度为5～60℃，反应停留时间为1～20min。
9.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(5)和(6)的反应中，溴苯腈，正辛酸和二氯亚砜的摩尔比控制在1:1.0～3.0：1.0～3.0。
10.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步骤(1)和(4)中，所述有机溶剂为卤代烷烃类、醚类、醇类、酮类、酰胺类、酯类或腈类。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司;张家港市飞航科技有限公司，未经南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司;张家港市飞航科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210242519.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
