[发明专利]一种制备辛酰溴苯腈的方法

说明书

本发明公开了一种制备辛酰溴苯腈的方法，包括以下步骤：在微通道反应装置中，先将过氧化氢水与氢溴酸反应，得到溴素，然后溴素与4‑羟基苯甲腈反应，得到溴苯腈粗品；在另一微通道反应装置中，先将正辛酸和二氯亚砜反应，得到辛酰氯，然后辛酰氯与溴苯腈反应，得到终产品辛酰溴苯腈。相较于传统的辛酰溴苯腈的制备方法，本发明实现两步连续化，反应时间短，成本低，收率高，副产物少，操作简单，放大效应小，安全性高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于辛酰溴苯腈合成技术领域，具体涉及一种制备辛酰溴苯腈的方法。

背景技术

辛酰溴苯腈是一种稳定性极强的除草剂，因此被广泛使用。传统的制备方法大多数为釜式反应，存在成本较高、反应时间长、反应温度高、废水多环境污染严重、生产工艺复杂以及工业化生产存在一定难度等问题。例如：

现有文献1(曹根法,杨建萍,缪维芳.辛酰溴苯腈的合成研究[J].浙江化工,2001,(2):48-49.)中，产生的废水较多，环境污染严重，并且辛酰氯价格高，导致生产工艺复杂，生产成本较高。

现有文献2(刘源,廖道华.由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯[J].精细化工,2002,(4):193-194.)中，采用有毒的二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，污染环境。

现有文献3(徐瑶,钱声乐,陈帆.辛酰溴苯腈合成工艺的改进[J].温州大学学报,2008,29(6):17-20.)中，反应温度高，时间长，工艺复杂。

因此开发一种安全、高效、环保的辛酰溴苯腈生产工艺具有重要的经济价值。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术存在问题，本发明提供了一种制备辛酰溴苯腈的方法，该方法高效、安全、环保。

技术方案：为了达到上述发明问题，本发明采取的技术方案如下：

一种微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法，包括以下步骤：

(1)将4-羟基苯甲腈溶于有机溶剂中，得到均相溶液A；配置过氧化氢水溶液，得均相溶液B；配置氢溴酸水溶液，得均相溶液C；

(2)将均相溶液B和C同时泵入微反应器1中，反应，得到溴素水溶液D；

(3)将均相溶液A和溴素水溶液D同时泵入超声辅助微反应器2中，反应，收集流出物料，过滤洗涤烘干得溴苯腈粗品；

(4)将溴苯腈粗品溶于有机溶剂中，得到均相溶液E；将正辛酸溶于有机溶剂中，得到均相溶液F；将二氯亚砜溶于有机溶剂中，得到均相溶液G；

(5)将均相溶液F和G同时泵入微反应器3中，反应，得到辛酰氯溶液H；

(6)将均相溶液E和辛酰氯溶液H同时泵入微反应器4中，反应，收集流出物料，即为辛酰溴苯腈溶液。

优选的，步骤(1)中，均相溶液A中，4-羟基苯甲腈溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL，优选0.075g/mL；均相溶液B中，过氧化氢溶液的浓度为0.01g/mL～2g/mL，优选0.33g/mL；均相溶液C中，氢溴酸溶液浓度为0.01g/mL～2g/mL，优选0.72g/mL。

优选的，步骤(2)中，微反应器1中的反应温度为0～20℃，反应停留时间为1～20min。

优选的，步骤(3)中，超声辅助微反应器2中的反应温度为10～60℃，超声频率为35-60Hz，优选35Hz，反应停留时间为1～20min。