[发明专利]一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法

权利要求书

1.一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、吸取高镍溶液置于梨形漏斗中，加入双氧水，震荡并放气；

S2、吸取皂化后P204萃取剂置于梨形漏斗中，震荡，然后静置，待有机相与水相完全分层后，将下层水相释放，保留上层有机相；

S3、向梨形漏斗中加入浓度为1.0-1.5mol/L的稀盐酸溶液，震荡萃取后静置，将下层含镍、钴水相溶液释放，保留上层有机相；

S4、向梨形漏斗内加入浓度为6.0-8.0mol/L的盐酸溶液，震荡后静置，将下层含铁离子水相溶液释放至容量瓶中，用纯水定容，并摇匀；

S5、从容量瓶中吸取待测溶液置于比色管中，然后加入硫氰酸钾溶液，纯水定容并摇匀；

S6、将步骤S5中的待测溶液颜色与铁标准溶液进行显色比较，可确定待测溶液中Fe浓度。

2.根据权利要求1所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：所述高镍溶液为除铁后镍电积溶液，其中镍含量为60-220g/L，钴含量为0.5-2.5g/L，铁含量为0.1-0.001g/L。

3.根据权利要求1或2所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S2中所使用的萃取剂P204的皂化条件是：先将P204与磺化煤油混合，P204体积含量控制在10%-20%，再采用氢氧化钠溶液造化，P204皂化率为45%-55%。

4.根据权利要求3所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S1中，吸取高镍溶液的体积为50-100mL。

5.根据权利要求4所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S1中，加入双氧水的用量为5-10mL。

6.根据权利要求5所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S2中，皂化后P204萃取剂的体积与高镍溶液的体积相同，震荡时间为3-5min，静置时间为5-10min。

7.根据权利要求6所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S3中，加入的稀盐酸溶液与有机相的体积比为A:O=1:2-4，震荡时间为1-2min，静置时间为3-5min。

8.根据权利要求7所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S4中，加入盐酸溶液的体积与有机相体积比为A:O=1:2-4，震荡时间为2-3min，静置时间为5-10min，该过程主要洗涤萃取有机相中的铁离子。

9.根据权利要求8所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S5中，吸取溶液的体积为1-100mL，硫氰酸钾溶液的浓度为400g/L、体积为0.5mL，显色时间为5-10min。

10.根据权利要求9所述的一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于：在步骤S6中，将铁标准溶液移取于100ml比色管中，铁标准溶液的移取体积分别为1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，然后再加入硫氰酸钾溶液进行显色，定容并摇匀，静置5-10min。