[发明专利]一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，属于冶金分析技术领域，解决了现有测定方法流程长，难以在生产现场直接快速测定的问题。本发明方法：高镍溶液加入双氧水，震荡并放气；加入皂化后P204萃取剂，震荡后静置，释放下层水相，保留上层有机相；加入稀盐酸溶液，震荡萃取后静置，释放下层水相，保留上层有机相；加入盐酸溶液，震荡后静置，将下层含铁离子水相释放至容量瓶中，定容并摇匀；吸取待测溶液置于比色管中，加入硫氰酸钾溶液，纯水定容并摇匀；与铁标准溶液进行显色比较，可确定待测溶液中Fe浓度。本发明操作简单，测定结果可靠，减少检测分析过程对人、材、机等的消耗，为工艺现场节约了分析经济成本和时间成本。

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法。

背景技术

在镍电积湿法冶金工艺过程，为提高电积镍产品质量，需要对镍电积前液进行深度净化处理，其中除铁工艺过程要求除铁后电积液中Fe浓度低于0.001g/L，而该溶液中镍离子浓度可达60-220g/L。除铁工艺处理过程溶液温度控制在80-90℃，属于连续作业，为节约能耗以及提高除铁效率，需要及时测定该镍电积液中低含量Fe的浓度。

目前Fe的定量测定方法主要有可见分光光度法、原子吸收分光光度法、滴定法以及ICP原子发射光谱法等，以上方法均需要采用专业分析检测仪器，操作流程较长，难以在生产现场直接快速测定。因此开发操作简单、适合工艺现场人员对镍电积液中低浓度Fe的快速测定方法，成为该除铁工艺迫切解决的问题。

SCN^-可作为Fe³⁺的特效显色反应，但无法实现高镍溶液中低含量总铁离子直接定量分析，主要原因有以下三个方面：首先电积液中高浓度镍离子颜色会对该显色反应形成明显干扰，影响测定；其次该溶液中有低含量钴离子，钴离子颜色与该显色相近，也会形成干扰；再次，镍电积生产过程除铁工艺采用中和除铁或针铁矿法除铁，均要将原溶液中的二价铁氧化成三价铁后沉淀，如果氧化不彻底，则电积镍溶液中可能存在Fe²⁺，因此也会影响该溶液中Fe离子测定的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，以解决现有测定方法流程长，难以在生产现场直接快速测定的问题。

本发明的技术方案是：一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、吸取高镍溶液置于梨形漏斗中，加入双氧水，震荡并放气；

S2、吸取皂化后P204萃取剂置于梨形漏斗中，震荡，然后静置，待有机相与水相完全分层后，将下层水相释放，保留上层有机相；

S3、向梨形漏斗中加入浓度为1.0-1.5mol/L的稀盐酸溶液，震荡萃取后静置，将下层含镍、钴水相溶液释放，保留上层有机相，该过程主要洗涤萃取有机相中的镍、钴离子；

S4、向梨形漏斗内加入浓度为6.0-8.0mol/L的盐酸溶液，震荡后静置，将下层含铁离子（三价）水相溶液释放至容量瓶中，用纯水定容，并摇匀，该过程主要洗涤萃取有机相中的三价铁离子；

S5、从容量瓶中吸取待测溶液置于比色管中，然后加入硫氰酸钾溶液，纯水定容并摇匀；

S6、将步骤S5中的待测溶液颜色与铁标准溶液进行显色比较，可确定待测溶液中Fe浓度，该过程颜色变化明显，易于观察。

作为本发明的进一步改进，高镍溶液为除铁后镍电积溶液，其中镍含量为60-220g/L，钴含量为0.5-2.5g/L，铁含量为0.1-0.001g/L。

作为本发明的进一步改进，在步骤S2中所使用的萃取剂P204的皂化条件是：先将P204与磺化煤油混合，P204体积含量控制在10%-20%，再采用氢氧化钠溶液造化，P204皂化率为45%-55%。

作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，吸取高镍溶液的体积为50-100mL。