[发明专利]微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210255339.0 申请日: 2022-03-16
公开(公告)号: CN114479842B 公开(公告)日: 2023-08-18
发明(设计)人: 王育华;濑户孝俊;田厚道 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: C09K11/61 分类号: C09K11/61
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 周立新
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 微波 辅助 合成 窄带 红色 氟化物 荧光粉 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于,具体按以下步骤进行:

1)按质量比0.0079~0.0395︰0.0195~0.0976︰10,分别取KHF2、KMnO4和去离子水,将KHF2和KMnO4放入聚四氟乙烯内衬中,加入去离子水,磁力搅拌混合均匀,得紫色的溶液A,向溶液A中缓慢滴加质量体积浓度0.2g/mL的盐酸肼水溶液,待溶液A的紫色消失时停止滴加,得溶液B;将溶液B置于微波炉中,微波加热反应,制得KHF2:Mn4+

2)按质量比1.484︰0.2854︰0.0067~0.0333︰10~20,分别取KHF2、nanoSiO2、KHF2:Mn4+和去离子水,磁力搅拌混合均匀,滴加0.5~2mL酸,磁力搅拌混合均匀后,得悬浊液D;

3)悬浊液D置于微波炉中,微波加热反应7~10min,所得产物研磨成粉末状,洗涤、离心,烘干,制得窄带红色氟化物荧光粉;

该窄带红色氟化物荧光粉的化学通式为K2SiF6:Mn4+,平均粒径小于2μm;该窄带红色氟化物荧光粉可以同时被近紫外和蓝光激发,且后者更强,其发射主峰在630nm。

2.如权利要求1所述的微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,微波加热反应3~5min,制得KHF2:Mn4+

3.如权利要求1所述的微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,酸采用质量分数65%的浓HNO3,或者是质量分数85%的浓H3PO4

4.如权利要求1所述的微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,nanoSiO2的平均粒径为500nm。

5.如权利要求1所述的微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于,微波的功率为800~1000W。

6.如权利要求1所述的微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉的制备方法,其特征在于,磁力搅拌速度为500~700 r/min,搅拌时间15~30min。

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