[发明专利]微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉及其制备方法，该荧光粉化学通式Ksubgt;2/subgt;SiFsubgt;6/subgt;:Mnsupgt;4+/supgt;，平均粒径小于2μm。将高锰酸钾和氟氢化钾加入去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，得紫色的溶液A，缓慢滴加盐酸肼水溶液，当溶液A的紫色消失时停止滴加，得溶液B，置于微波炉中，微波加热反应，得KHFsubgt;2/subgt;:Mnsupgt;4+/supgt;；去离子水中加入氟氢化钾、纳米二氧化硅和KHFsubgt;2/subgt;:Mnsupgt;4+/supgt;，滴加一定量的酸，磁力搅拌均匀，得悬浊液D；将悬浊液D置于微波炉中，微波加热反应，研磨、洗涤、离心、烘干后，制得窄带红色氟化物荧光粉。该制备方法能制备出发光性能优异的红色氟化物荧光粉，是绿色合成途径，有助于环境保护和工业化的批量生产。

技术领域

本发明属于发光材料合成技术领域，涉及一种窄带红色氟化物荧光粉，还涉及一种微波辅助合成该窄带红色氟化物荧光粉的制备方法。

背景技术

众所周知，黄色荧光粉包覆蓝光芯片可以得到白光LED，这种WLED由于缺少红光成分，存在显色指数(CRI)低、色温(CCT)高等缺点，可以用于普通照明，但不适用于背光显示。因此，研究者们都致力于开发新型红色荧光粉，如CaAlSiN₃:Eu²⁺，SrLiAl₃N₄:Eu²⁺，Sr[Mg₃SiN₄]:Eu²⁺等。然而氮化物荧光粉制备条件严苛，需要手套箱辅助制样，高温（2000K）高压烧结，且原料昂贵。相对于氮化物荧光粉，Mn⁴⁺掺杂氟化物荧光粉，同样地，既可以被近紫外激发，又能被蓝光激发，在高温下还能展现出优异的窄带发射，且反应合成温度较低，原料低廉。

Mn⁴⁺掺杂氟化物荧光粉的合成路线有：刻蚀法、水热法、共沉淀法和球磨法等。以上这些方法，无一例外都合成了窄带发射的红色氟化物荧光粉。然而这些方法都需要在HF溶液中反应结晶形成基质并离子取代。一方面，HF有剧毒且易挥发，操作不当会对人体造成致命伤害，另一方面，制备过程中所需的安全防范措施将不可避免的增加荧光粉成本。此外，在上述这些合成方法中还会用到很多不同种类的有机试剂，对环境污染较大。因此，如何避免使用HF并合成得到高效的红色氟化物荧光粉非常有意义。

新型显示技术MiniLED/MicroLED由于其优异的性能被广泛研究。相比传统显示技术LCD，MiniLED/MicroLED具有发光效率高、 低能耗、反应速度快、对比度高、自发光、使用寿命长、超高解析度与色彩饱和度等优势。MiniLED芯片尺寸在100μm量级，而MicroLED芯片尺寸则更小。为了使荧光粉能够均匀地涂覆在小尺寸的芯片上，要求荧光粉粒径应小于2μm。

微波化学主要应用于有机合成和无机材料的制备方面，与传统加热高温固相法对比，反应速率大大提高，可以有效降低能耗，具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉。

本发明的另一个目的是提供一种上述荧光粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种微波辅助合成的窄带红色氟化物荧光粉，其化学通式为K₂SiF₆:Mn⁴⁺，平均粒径小于2μm；可用于MiniLED/MicroLED显示。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述荧光粉的制备方法，具体按以下步骤进行：