[发明专利]一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置

权利要求书

1.一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，用于在透射电子显微镜中对样品进行拉伸变形，其特征在于：

(1)材料选择商用记忆合金材料，Ti₅₀Ni₅₀，该材料兼具高强度和高韧性，并且该材料具有在局部屈服后可以恢复的优点，可达到压力转化拉力的目的；工艺采用电解抛光技术初步制备原位压缩转原位拉伸的TEM装置

(2)制作一定尺寸规格的样品，并使用电解双喷减薄仪对样品进行减薄；

(3)采用聚焦离子束对步骤(1)得到的原位压缩转原位拉伸的TEM装置进行切割；

(4)采用聚焦离子束对步骤(3)得到的样品进行切割、转移，并固定在步骤(2)的装置上，并减薄样品；

(5)将步骤(4)所得的样品装入透射电子显微镜中进行初步观察，通过预加载使样品处于受力状态；

(6)将视野移至录制画面中心，通过调节原位压缩转原位拉伸的TEM装置的压缩速率，控制拉伸过程，通过视频记录原位拉伸的实时过程。

2.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(1)中，制备的初步的原位压缩转原位拉伸的TEM装置的尺寸规格为：长≤5.5mm，前端为扁平状。

3.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(1)中，制备的针尖形样品杆Ni₅₀Ti₅₀记忆合金材料的直径为0.3mm。

4.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(1)中，电解抛光液采用高氯酸-冰醋酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(2)中，电解双喷减薄前将样品磨抛到60～80μm，电解双喷好的样品要求具备在光条件下有微弱透光的小孔。

6.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(3)中，聚焦离子束切割原位压缩转原位拉伸的TEM装置的具体步骤为：将原位压缩转原位拉伸的TEM装置用固定在45°样品台上，在离子束系统中将样品台倾转52°，在待切割部分镀一层厚度为200～400nm的Pt保护层，使用离子束将原位压缩转原位拉伸的TEM装置切割，并调整束流进行精修。

7.根据权利要求1所述的一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其特征在于，步骤(4)中，聚焦离子束切割、转移、固定、减薄样品的具体步骤为：将步骤(2)中制备好的原位压缩转原位拉伸的TEM装置固定在45°的样品台与步骤(3)中制备好的样品固定在45°的样品台，在聚焦离子束系统中将样品台倾转52°，在待切割样品表面沉积一层Pt，采用30nA的离子束在待切割区域上下各挖出一个槽；将样品台倾转50°～56°，采用10～20nA的离子束对槽进行精修；将样品台倾转到-8°～10°，将样品薄片焊接到机械手的钨针上，并采用离子束切断样品拎出；将样品台倾转50°～56°，将机械手上的样品薄片焊接到原位压缩转原位拉伸的TEM装置，采用3nA的离子束切断样品薄片与机械手的连接，撤出机械手；样品台回到45°，采用2nA的离子束将样品薄片且各位工字形，样品薄片中间部分宽度为2～4μm；样品台回到0°，采用0.1-1nA的离子束对样品进行减薄，减薄至50～100nm即可。