[发明专利]一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置

说明书

本发明公开了一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，其主要特征在于透射电子显微镜中将对样品杆的原位压缩转为对样品的原位拉伸。本发明减少了透射电子显微镜中原位拉伸样品的制样工作量，可利用原位压缩杆同时实现原位拉伸和原位压缩两种功能，并且完全避免了样品拉伸过程中因样品杆的抖动使样品弯曲的情况。通过实时记录实验过程，为探究材料的强化机理，变形机制提供直接的证据。

技术领域

本发明涉及一种原位压缩转原位拉伸的透射电子显微镜(Transmiss1n ElectronMicroscopy，TEM)装置，属于透射电子显微镜(TEM)原位纳米力学测试技术领域。

背景技术

透射电子显微镜(TEM)是分析材料结构和形貌的大型仪器设备，其理论分辨率已经达到0.lnm，是在纳米尺度分析材料结构最有力的工具之一。通过透射电子显微镜原位观察材料中裂纹尖端位错运动的动态过程以及其高分辨像，探究材料的变形与断裂机制。随着材料表征技术的发展，以及高性能装备中关键零部件的轻量化、微型化，透射电子显微镜原位纳米力学就可以直接在微观尺度上实时观测应力诱导材料变形、断裂的演变过程，分析位错的运动，突破了以往只是在理论上分析位错的屏障。但是透射电子显微镜原位拉伸实验中，原位拉伸样品的制备至关重要，样品的质量直接决定透射电子显微镜原位拉伸实验的成败。

透射电子显微镜原位拉伸的样品的制备比较困难，一般同一个处理状态的样品需要制备多个待测样，固定样品的原位拉伸样品杆上的基板观察孔直径较小，制样困难。往往将原位样品转移到原位拉伸样品杆上的基板时，样品的厚度要求在80nm左右，连接样品和基板的胶会通过表面张力作用蔓延到整个样品，从而使得实验不能顺利进行。另外，透射电子显微镜原位拉伸的样品在原位拉伸的过程中，会出现观察区域为非断裂区域的情况，以及拉伸过程中会出现不可避免的抖动，使得样品直接弯曲。

鉴于此，本发明设计了一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置，可以巧妙把样品杆受到的压力转化为对样品的拉力，巧妙的避开了上述问题的发生，从而达到原位拉伸样品的效果。

发明内容

为了解决是上述存在的问题，本发明提供了一种原位压缩转原位拉伸的TEM装置。

为了实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：

(1)采用电解抛光技术初步制备原位压缩转原位拉伸的TEM装置；

(2)制作一定尺寸规格的样品，并使用电解双喷减薄仪对样品进行减薄；

(3)采用聚焦离子束对步骤(1)得到的原位压缩转原位拉伸的TEM装置进行切割；

(4)采用聚焦离子束对步骤(3)得到的样品进行切割、转移，并固定在步骤(2)的装置上，并减薄样品；

(5)将步骤(4)所得的样品装入透射电子显微镜中进行初步观察，通过预加载使样品处于受力状态；

(6)将视野移至录制画面中心，通过调节原位压缩转原位拉伸的TEM装置的压缩速率，控制拉伸过程，通过视频记录原位拉伸的实时过程。

进一步地，步骤(1)中，制备的初步的原位压缩转原位拉伸的TEM装置的尺寸规格为：长≤5.5mm，前端为扁平状。

进一步地，步骤(1)中，制备的针尖形样品杆所使用的材料为Ni₅₀Ti₅₀记忆合金材料，直径为0.3mm。

进一步地，步骤(1)中，电解抛光液采用高氯酸-冰醋酸溶液。

进一步地，步骤(2)中，电解双喷减薄前将样品磨抛到60-80μm，电解双喷好的样品要求具备在光条件下有微弱透光的小孔。

进一步地，步骤(3)中，聚焦离子束切割原位压缩转原位拉伸的TEM装置的具体步骤为：将原位压缩转原位拉伸的TEM装置用固定在45°样品台上，在离子束系统中将样品台倾转52°，在待切割部分镀一层厚度为200～400nm的Pt保护层，使用离子束将原位压缩转原位拉伸的TEM装置切割，并调整束流进行精修。