[发明专利]一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法

权利要求书

1.一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于，该方法采用高效液相色谱法进行并配备电喷雾式检测器,包括如下步骤：

配制供试品溶液；

配制对照品溶液；

进行系统适用性实验；

按照高效液相色谱条件进行测定；

按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述供试品溶液配方包括：维生素K1 1mg/ml和水；配制时包括如下步骤：

精密量取供试品1.0ml；

将供试品1.0ml放置10ml量瓶中；

加水稀释至刻度，摇匀；

得到供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述对照品溶液配方包括：氯化钠0.65mg/ml和水；配制时包括如下步骤：

精密称定取氯化钠对照品约130mg；

将氯化钠对照品放置200ml量瓶中；

加水溶解并稀释至刻度，摇匀；

得对照品溶液。

4.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述高效液相色谱条件为：

流动相：以20mmol/L～30mmol/L甲酸铵溶液为流动相；

检测器：电雾式检测器；

色谱柱：Acclaim Trinity p2；

流速：0.2ml/min～0.4ml/min；

柱温：20℃～40℃；

进样量：2μl。

5.根据权利要求4所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述流动相为：25mmol/L甲酸铵溶液。

6.根据权利要求4所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述流速为：0.3ml/min。

7.根据权利要求4所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述柱温为：30℃。

8.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述系统适用性实验是指，连续5针对照品溶液1峰面积的RSD不得过2.0％，对照品溶液2的回收率应为98.0％～102.0％，回测对照品溶液1与前5针对照品溶液1峰面积的RSD不得过2.0％。

9.根据权利要求8所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述维生素K1注射液中氯离子与钠离子的计算公式为：按下式计算STD2的回收率：

其中，ASTD2：两针STD2溶液中氯离子或钠离子峰面积的均值；ASTD1：连续5针STD1溶液中氯离子或钠离子面积的均值；WSTD1：STD1溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg；WSTD2：STD2溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg。

10.根据权利要求8所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述氯离子或钠离子的浓度计算公式为：

其中，AS：供试品溶液中氯离子或钠离子的峰面积；ASTD1：连续5针STD1溶液中氯离子或钠离子峰面积的均值；WSTD1：STD1溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg；10：供试品溶液的稀释倍数；200：对照品溶液的稀释倍数。