[发明专利]一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法

说明书

本发明属于医药技术领域，公开了一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，并采用外标法计算维生素K1注射液中钠离子的浓度。所述方法包括以下步骤：配制供试品溶液；配制对照品溶液；进行系统适用性实验；按照高效液相色谱条件进行测定；按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。本发明立足于高效液相色谱分析方法，针对阴离子与阳离子不能同时进行测定的技术难点，采用新的离子交换色谱柱以及流动相，以及采用电喷雾式检测器，解决了阴阳离子不能同时测定的技术问题，本发明同常用的采用离子色谱仪分别测定氯离子和钠离子对比，本方法能够同时测定同一样品中氯离子与钠离子的含量，提高了检测的效率。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法。

背景技术

维生素K1为：2-甲基-3-(3,7,11,15-四甲基-2-十六碳稀基)-1,4-萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。HS-15为：15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯。维生素K1注射液用于维生素K缺乏引起的缺血，如梗阻滞性黄疸、胆瘘、慢性腹泻等所致出血，香豆素类、水杨酸钠等所致的低凝血酶原血症，新生儿出血以及长期应用广谱抗生素所致的体内维生素K缺乏。

维生素K1注射液是临床常用药物之一，2004年1月1日至2011年5月31日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有维生素K1注射液严重不良反应/事件报告893例，其中过敏性休克328例(占36.7％)，严重过敏反应是维生素K1最为突出的不良反应，2011年12月26日国家食品药品监督管理局发布公告提醒关注维生素K1注射液的严重过敏反应。维生素K1注射液(胶束)中含有氯离子与钠离子，现有技术中还没有能够同时测定维生素K1注射液(胶束)中氯离子和钠离子的浓度的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，以解决上述背景技术中提出现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，该方法采用高效液相色谱法进行并配备电喷雾式检测器,包括如下步骤：

配制供试品溶液；

配制对照品溶液；

进行系统适用性实验；

按照高效液相色谱条件进行测定；

按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。

优选的，所述供试品溶液配方包括：维生素K1 1mg/ml和水，配制时包括如下步骤：

精密量取供试品1.0ml；

将供试品1.0ml放置10ml量瓶中；

加水稀释至刻度，摇匀；

得到供试品溶液。

优选的，所述对照品溶液配方包括：氯化钠0.65mg/ml和水，配制时包括如下步骤：

精密称定取氯化钠对照品约130mg；

将氯化钠对照品放置200ml量瓶中；

加水溶解并稀释至刻度，摇匀；

得对照品溶液。

优选的，所述高效液相色谱条件为：

流动相：以20mmol/L～30mmol/L甲酸铵溶液为流动相；

检测器：电雾式检测器；

色谱柱：Acclaim Trinity p2；

流速：0.2ml/min～0.4ml/min；