[发明专利]一种高铬体系中钒铬分离的方法

权利要求书

1.一种高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、向高钒高铬溶液中加入水解剂，调节溶液pH值，保温熟化后固液分离得到多聚钒酸钠和含铬溶液，含铬溶液进入下工序用于制备重铬酸钠；

步骤二、将步骤一得到的含铬溶液，加入一定量的除杂剂后保温熟化，再次固液分离得到纯净铬液和除杂渣；

步骤三、将步骤二中得到的纯净铬液进行蒸发浓缩，再经冷却结晶后固液分离，得到重铬酸钠晶体产品；

步骤四、向步骤一得到的多聚钒酸钠加入一定量的水制浆，再加入氢氧化钠溶液进行溶解，溶解后得到高钒溶液；

步骤五、向步骤四得到的高钒溶液中加入硫酸进行pH值调节，加入高效提纯沉钒剂，经加温搅拌保温熟化后进行固液分离，得到纯净水合五氧化二钒，水合五氧化二钒再经烘干煅烧后获得合格五氧化二钒产品，提纯液回收用于焙烧浸取系统。

2.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，以单质钒计，所述步骤一高钒高铬溶液中钒含量为10-60g/L,以单质铬计，铬含量为20-110g/L。

3.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤一所述的水解剂为盐酸、草酸、硫酸等酸性水解剂中的一种或多种混合，水解剂加入后，调节溶液pH值为1.8-2.0。

4.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤二的除杂剂为硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、硫酸铝钾中的一种或多种混合，混合加入时，硫酸铁占比为70～80％，硫酸铝、氯化铝或硫酸铝钾占比为20～30％。

5.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤二中除杂剂加入量为理论量的1.5-8倍，保温熟化时间为2-10小时，除渣剂理论加入量为Fe与V的摩尔比为8∶1。

6.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤四中多聚钒酸钠加水量为固液比1:5-15，氢氧化钠溶液的浓度为15-40％。

7.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤五中向步骤四得到的高钒溶液中加入硫酸后，调节高钒溶液pH值至2.0～2.5；所述高效提纯沉钒剂为六亚甲基四胺。

8.如权利要求1所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤三得到的重铬酸钠晶体制备三氧化二铬的方法包括以下步骤：

步骤S31、将重铬酸钠晶体配置为质量分数为17～85％的重铬酸钠水溶液，使用无机酸对重铬酸钠溶液进行酸化，调节重铬酸钠水溶液的pH至5～6；

步骤S32、将酸化后的重铬酸钠水溶液与还原剂混合后置于反应釜中进行反应，反应温度为120～170℃，反应时间为2～8h，得到三氧化二铬浆料；冷却至室温，并向反应釜中加入NaOH溶液，调节三氧化二铬浆料的pH值至8～12，三氧化二铬转化为氢氧化铬，固液分离；

步骤S33、分离得到的固体在110～180℃下进行烘干，烘干后在氮气或二氧化碳气体氛围下进行煅烧，煅烧后进行水洗、干燥、粉碎，得到三氧化二铬粉末；其中，干燥温度为110～180℃；

步骤S34、将得到的三氧化二铬粉末制备为高活性的三氧化二铬粉末。

9.如权利要求8所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤S32中的还原剂为蔗糖、硫单质、果糖或葡萄糖中的一种，还原剂用量为重铬酸钠质量的1.5～6倍；

所述步骤S31中使用的无机酸为质量分数为30％的硫酸。

10.如权利要求8所述的高铬体系中钒铬分离的方法，其特征在于，所述步骤S34中高活性三氧化二铬粉末的制备方法包括：

步骤S341、按重量份，称取30～120份甲醇，8～16份三氧化二铬粉末，将三氧化二铬粉末加入至甲醇中，超声分散20～80min，得到醇分散的三氧化二铬浆液，超声频率为20～50kHz；

步骤S342、进行固液分离，依次使用乙酰丙酮和水对分离得到的三氧化二铬固体进行洗涤，直到固体物质重量不再变化，得到纯净的三氧化二铬固体；

步骤S343，对得到的三氧化二铬固体进行干燥，粉碎，得到高活性的三氧化二铬粉末。