[发明专利]一种高铬体系中钒铬分离的方法

说明书

本发明公开了一种高铬体系中钒铬分离的方法，包括：向高钒高铬溶液中加入水解剂，保温熟化后固液分离得到多聚钒酸钠和含铬溶液；将得到的含铬溶液，加入除杂剂后保温熟化，再次固液分离得到纯净铬液和除杂渣；将得到的纯净铬液进行蒸发浓缩，再经冷却结晶后固液分离，得到重铬酸钠晶体产品；向多聚钒酸钠加入水制浆，再加入氢氧化钠溶液进行溶解，溶解后得到高钒溶液；向得到的高钒溶液中加入硫酸进行pH值调节，加入高效提纯沉钒剂，经加温搅拌保温熟化后进行固液分离，得到纯净水合五氧化二钒，水合五氧化二钒再经烘干煅烧后获得合格五氧化二钒产品。本发明方法流程简单，无氨氮废水排放，重铬酸钠产品和五氧化二钒产品钒纯度达标。

技术领域

本发明属于钒铬冶金化工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高铬体系中钒铬分离的方法。

背景技术

五氧化二钒作为重要的工业中间品，广泛应用于冶金、化工和新能源等领域。重铬酸钠作为铬盐行业的基础产品，用作生产铬酸酐、重铬酸钾、重铬酸铵、硫酸铬、铅铬黄、溶铬黄、氧化铬绿等的原料。钒与铬都是重要的战略资源，皆具有广泛的应用领域和应用前景，且钒与铬同属第四周期过渡元素，其化学性质相似，在自然界中常以共生形式存在于矿物中，致使钒与铬难以分离。

钒钛磁铁矿中的钒与铬经火法提钒后进入钒渣，且以尖晶石形态存在于钒渣中。目前国内钒渣钠化焙烧和钙化焙烧工艺主要针对钒的提取与回收，铬元素则进入沉钒废水，经废水处理工艺后转化为低价值铬废物堆存于渣场或低价外销。铬元素未能有效回收利用，其潜在经济效益未能被发掘，且铬废物的处置需增加大量“三废”处理成本。由此，中国专利CN109750169A 采用还原剂将钒铬分别还原为四价钒和三价铬，加入络合剂将四价钒络合，加碱将三价铬沉淀，分离三价铬后再将四价钒氧化成五价钒，并采用传统铵法提钒，但此法得到的铬饼杂质含量高，主含量低，利用价值低。鉴于钒产业生产过程中未来钒铬共生体系特点和环保要求，研究一种钒铬共生体系中钒、铬均能有效利用，且环境友好、产品纯度高的钒铬产品联合制备的方法是需要解决的问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高铬体系中钒铬分离的方法，包括以下步骤：

步骤一、向高钒高铬溶液中加入水解剂，调节溶液pH值，保温熟化后固液分离得到多聚钒酸钠和含铬溶液，含铬溶液进入下工序用于制备重铬酸钠；

步骤二、将步骤一得到的含铬溶液，加入一定量的除杂剂后保温熟化，再次固液分离得到纯净铬液和除杂渣；

步骤三、将步骤二中得到的纯净铬液进行蒸发浓缩，再经冷却结晶后固液分离，得到重铬酸钠晶体产品；

步骤四、向步骤一得到的多聚钒酸钠加入一定量的水制浆，再加入氢氧化钠溶液进行溶解，溶解后得到高钒溶液；

步骤五、向步骤四得到的高钒溶液中加入硫酸进行pH值调节(，加入高效提纯沉钒剂，经加温搅拌保温熟化后进行固液分离，得到纯净水合五氧化二钒，水合五氧化二钒再经烘干煅烧后获得合格五氧化二钒产品，提纯液回收用于焙烧浸取系统。

优选的是，其中，以单质钒计，所述步骤一高钒高铬溶液中钒含量为 10-60g/L,以单质铬计，铬含量为20-110g/L。

优选的是，其中，所述步骤一所述的水解剂为盐酸、草酸、硫酸等酸性水解剂中的一种或多种混合，水解剂加入后，调节溶液pH值为1.8-2.0。

优选的是，其中，所述步骤二的除杂剂为硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、硫酸铝钾中的一种或多种混合，混合加入时，硫酸铁占比为70～80％，硫酸铝、氯化铝或硫酸铝钾占比为20～30％。

优选的是，其中，所述步骤二中除杂剂加入量为理论量的1.5-8倍，保温熟化时间为2-10小时，除渣剂理论加入量为Fe与V的摩尔比为8∶1.