[发明专利]一种亲电三氟甲硒基试剂、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202210265126.6 申请日: 2022-03-17
公开(公告)号: CN114605299B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 袁浙梁;王亚南;叶浙高;李杨;高峰 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: C07C391/00 分类号: C07C391/00;C07C391/02;C07J51/00;C07D209/30;C07D207/34;C07D471/04;C07B51/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 陈升华
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 亲电三氟甲硒基 试剂 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种亲电三氟甲硒基试剂,其特征在于,为式1结构:

其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。

2.如权利要求1所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂中,将化合物1a与间氯过氧苯甲酸m-CPBA进行如下所示的反应,得到亲电三氟甲硒基试剂1;

其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。

3.如权利要求2所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂;

和/或

所述的有机溶剂和化合物1a的体积质量比为1ml/g~100ml/g;

和/或

所述的间氯过氧苯甲酸与化合物1a的摩尔比值为1:1~5:1;

和/或

所述的反应的温度为0℃~80℃;

和/或

所述的反应的时间为1小时~12小时。

4.如权利要求3所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂;

和/或

所述的有机溶剂和化合物1a的体积质量比为1ml/g~10ml/g;

和/或

所述的间氯过氧苯甲酸与化合物1a的摩尔比值为1:1~2:1;

和/或

所述的反应的温度为10℃~30℃;

和/或

所述的反应的时间为2小时~6小时。

5.如权利要求2所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的化合物1a的制备方法包括:

在有机溶剂中,在保护气体条件下,将化合物1b与三氟甲基三甲基硅烷TMSCF3、四丁基氟化铵TBAF进行如下所示的反应,得到化合物1a;

其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。

6.如权利要求5所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂为醚类溶剂;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的保护气体为氮气和/或氩气;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂和化合物1b的体积质量比为1ml/g~100ml/g;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的三氟甲基三甲基硅烷、四丁基氟化铵与化合物1b的摩尔比值为1~5:0.1~0.5:1;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的温度为0℃~80℃;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的时间为5小时~15小时。

7.如权利要求6所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,在所述的化合物1a的制备方法中,所述的醚类溶剂为四氢呋喃;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的保护气体为氮气和/或氩气;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂和所述的化合物1b的体积质量比为10ml/g~20ml/g;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的三氟甲基三甲基硅烷、四丁基氟化铵与化合物1b的摩尔比值为1~3:0.1~0.3:1;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的温度为0℃~40℃;

和/或

在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的时间为7小时~10小时。

8.如权利要求5所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的化合物1b的制备方法,包括:

在有机溶剂中,将化合物1c与硒氰酸钾进行如下所示的反应,得到所述的化合物1b;

其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。

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