[发明专利]一种亲电三氟甲硒基试剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 202210265126.6 | 申请日: | 2022-03-17 |
公开(公告)号: | CN114605299B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 袁浙梁;王亚南;叶浙高;李杨;高峰 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00;C07C391/02;C07J51/00;C07D209/30;C07D207/34;C07D471/04;C07B51/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲电三氟甲硒基 试剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种亲电三氟甲硒基试剂,其特征在于,为式1结构:
其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。
2.如权利要求1所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂中,将化合物1a与间氯过氧苯甲酸m-CPBA进行如下所示的反应,得到亲电三氟甲硒基试剂1;
其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。
3.如权利要求2所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂;
和/或
所述的有机溶剂和化合物1a的体积质量比为1ml/g~100ml/g;
和/或
所述的间氯过氧苯甲酸与化合物1a的摩尔比值为1:1~5:1;
和/或
所述的反应的温度为0℃~80℃;
和/或
所述的反应的时间为1小时~12小时。
4.如权利要求3所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂;
和/或
所述的有机溶剂和化合物1a的体积质量比为1ml/g~10ml/g;
和/或
所述的间氯过氧苯甲酸与化合物1a的摩尔比值为1:1~2:1;
和/或
所述的反应的温度为10℃~30℃;
和/或
所述的反应的时间为2小时~6小时。
5.如权利要求2所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的化合物1a的制备方法包括:
在有机溶剂中,在保护气体条件下,将化合物1b与三氟甲基三甲基硅烷TMSCF3、四丁基氟化铵TBAF进行如下所示的反应,得到化合物1a;
其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。
6.如权利要求5所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂为醚类溶剂;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的保护气体为氮气和/或氩气;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂和化合物1b的体积质量比为1ml/g~100ml/g;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的三氟甲基三甲基硅烷、四丁基氟化铵与化合物1b的摩尔比值为1~5:0.1~0.5:1;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的温度为0℃~80℃;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的时间为5小时~15小时。
7.如权利要求6所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,在所述的化合物1a的制备方法中,所述的醚类溶剂为四氢呋喃;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的保护气体为氮气和/或氩气;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的有机溶剂和所述的化合物1b的体积质量比为10ml/g~20ml/g;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的三氟甲基三甲基硅烷、四丁基氟化铵与化合物1b的摩尔比值为1~3:0.1~0.3:1;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的温度为0℃~40℃;
和/或
在所述的化合物1a的制备方法中,所述的反应的时间为7小时~10小时。
8.如权利要求5所述的亲电三氟甲硒基试剂的制备方法,其特征在于,所述的化合物1b的制备方法,包括:
在有机溶剂中,将化合物1c与硒氰酸钾进行如下所示的反应,得到所述的化合物1b;
其中,X为氰基、三氟甲基中的一种。
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