[发明专利]一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法有效
申请号: | 202210270046.X | 申请日: | 2022-03-18 |
公开(公告)号: | CN114456353B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 吕丽英;任华;包秀群;张才福 | 申请(专利权)人: | 安徽善孚新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 245999 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 残留 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将双酚A、无机强碱与水加热混合,得到双酚A的碱性溶液;
(2)将所述双酚A的碱性溶液、环氧氯丙烷、醇类助溶剂和相转移催化剂混合,进行聚合反应,得到聚合反应液;所述聚合反应的温度为90~100℃,保温时间为30~90min;
所述双酚A与环氧氯丙烷的质量比为200:90~160;
所述双酚A与醇类助溶剂的质量比为200:5~20;
所述双酚A与相转移催化剂的质量比为200:0.2~5;
(3)去除所述聚合反应液中的水相,将所得剩余液体与甲苯混合,得到聚合产物的甲苯溶液;
(4)对所述聚合物的甲苯溶液进行水洗,去除水相后得到水洗聚合产物;
所述水洗包括:将所述聚合物的甲苯溶液与热水搅拌混合,在所述搅拌混合的过程中进行微观级分子混合;所述微观级分子混合为微波混合和/或超声混合;
所述热水的温度为85~95℃;
搅拌混合的转速为500~800r/min,时间为10~30min;
微波混合的频率为300MHz~30GHz;
所述超声混合的频率为1.7MHz~5.0MHz;
(5)将所述水洗聚合产物进行减压蒸馏,得到低甲苯残留双酚A环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中水洗的次数为1~3次。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热混合的温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇类助溶剂为丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种;
所述相转移催化剂为三苯基膦、三苯基甲基溴化膦、四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵和乙基三苯基溴化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的真空度为-0.001~-0.01MPa。
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