[发明专利]一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法，属于环氧树脂合成技术领域。本发明在水洗的过程中采用宏观搅拌混合与微观级分子混合结合的方式，能够充分洗去反应过程中产生的有机氯、无机氯，以及残留的相转移催化剂，避免相转移催化剂对甲苯的吸附，有利于后续减压蒸馏过程中甲苯的脱除。本发明提供的方法能够大幅度降低双酚A环氧树脂的甲苯残留量，实施例结果表明，采用本发明方法制备双酚A环氧树脂，所得双酚A环氧树脂甲苯残留量能够降低至10ppm以下，有机氯/无机氯降低至0.001mol/100g。

技术领域

本发明涉及环氧树脂合成技术领域，特别涉及一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法。

背景技术

双酚A环氧树脂含有大量的极性的羟基和醚键及活泼的环氧基，与金属、非金属等各种物质有极好的粘接性能与反应活性。另外其分子链中的苯环刚性结构赋予其极佳的耐热性、硬度以及较低的固化收缩率，使得双酚A环氧树脂在重防腐、粉末涂料领域得到广泛应用。

在先进制造工业领域，尤其是电子封装、覆铜板等领域对电子级环氧树脂需求日益增长。为了严格控制电子级环氧树脂中有机/无机氯含量，提升电子产品的稳定性与安全性，行业内一般都采用一步水洗溶剂法制备电子级专用的E-20双酚A环氧树脂，该工艺制备的环氧树脂具有有机/无机氯含量低、纯度高的特点，但该工艺大量使用的甲苯溶剂不可避免地带来了环氧树脂体系内甲苯残留高等问题。目前采用一步水洗溶剂法制备的环氧树脂其甲苯残留量高于500ppm，这对电子封装产品、覆铜板的安全性、绝缘性产生了负面影响。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法，本发明方法所得双酚A环氧树脂具有低甲苯残留量。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种低甲苯残留双酚A环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将双酚A、无机强碱与水加热混合，得到双酚A的碱性溶液；

(2)将所述双酚A的碱性溶液、环氧氯丙烷、醇类助溶剂和相转移催化剂混合，进行聚合反应，得到聚合反应液；

(3)去除所述聚合反应液中的水相，将所得剩余液体与甲苯混合，得到聚合产物的甲苯溶液；

(4)对所述聚合物的甲苯溶液进行水洗，去除水相后得到水洗聚合产物；

所述水洗包括：将所述聚合物的甲苯溶液与热水搅拌混合，在所述搅拌混合的过程中进行微观级分子混合；所述微观级分子混合为微波混合和/或超声混合；

(5)将所述水洗聚合产物进行减压蒸馏，得到低甲苯残留双酚A环氧树脂。

优选的，所述步骤(4)中热水的温度为85～95℃。

优选的，所述步骤(4)中搅拌混合的转速为500～800r/min，时间为10～30min。

优选的，所述步骤(4)中微波混合的频率为300MHz～30GHz；

所述超声混合的频率为1.7MHz～5.0MHz。

优选的，所述步骤(4)中水洗的次数为1～3次。

优选的，所述步骤(1)中加热混合的温度为40～60℃。

优选的，所述双酚A与环氧氯丙烷的质量比为200:90～160；

所述双酚A与醇类助溶剂的质量比为200:5～20；

所述双酚A与相转移催化剂的质量比为200:0.2～5。

优选的，所述醇类助溶剂为丙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种；