[发明专利]基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法

权利要求书

1.基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：选取纯度大于等于99.6％的醋酐和醋酸作为标准物质，并配置出30％-70％的不同浓度的醋酐与70％-30％的不同浓度的醋酸作为标准样品；

步骤二：将步骤一种获得的多个不同浓度的标准样本在相同的色谱条件下，以相同质量在同一气相色谱仪上进行分析，并标定每个标准样本的峰面积，醋酐的峰面积为B1，醋酸的峰面积为B2，分别以每个标准样品中的醋酐的峰面积B1为纵坐标，以对应的标准样品中醋酐的浓度为横坐标，以每个标准样品中的醋酸的峰面积B2为纵坐标，以对应的标准样品中醋酸的浓度为横坐标，分别绘制获得醋酐和醋酸的绘制标准样品的曲线；

步骤三：将待测反应液在与步骤二中相同的检测标准对待测反应液中的醋酐峰面积C1和醋酸峰面积C2进行分析，并在步骤二中的标准样品曲线上绘制出C1和C2的曲线，对比读取待测反应液中在标准样本曲线上醋酐和醋酸的浓度；

步骤四：步骤二中标准样本曲线中读取醋酐标准曲线、醋酐线性方程式、醋酐线性相关系数，计算出各个标准样品的绝对校正因子y1，步骤二中标准样本曲线中读取醋酸标准曲线、醋酸线性方程式、醋酸线性相关系数，计算出各个标准样品的绝对校正因子y2；

步骤五：读取数据的验算：根据步骤三中醋酐峰面积C1和醋酸峰面积C2，结合绝对校正因子y1、y2分别计算出待测反应液中醋酐的浓度和醋酸的浓度。

2.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为30％，醋酸的浓度为70％。

3.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为40％，醋酸的浓度为60％。

4.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为50％，醋酸的浓度为50％。

5.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为60％，醋酸的浓度为40％。

6.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为70％，醋酸的浓度为30％。

7.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，所述步骤五中醋酐的浓度为N1，计算公式为N1(％)＝y1*C1；

醋算的浓度为N2，计算公式为N2(％)＝y2*C2。

8.根据权利要求1所述的基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，气相色谱仪的气相条件为：

检测器：氢火焰离子化检测器；

进样器温度：130℃，检测器温度：200℃，柱箱温度：70～110℃恒温；

载气：压力为98～109.3KPa的氦气；

总流量：50.1～68.2mL/min，毛细管色谱柱流量：0.69～1.90mL/min，吹扫流量：2.8.0mL/min；

进样量：1μL，分流比：48～57∶1。