[发明专利]基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法

说明书

本发明涉及化学试剂含量测定技术领域，尤其涉及基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法。其主要针对直接通过色谱仪读取没有验证步骤，数据获取的准确性有待确认，因此对待测样品的处理会不够充足，需要二次返工等的问题，提出如下技术方案：步骤一：标准样品的制备；步骤二：获得标准样品曲线；步骤三：待测反应液的检测；步骤四：获得计算所需数值；步骤五：计算待测反应液醋酸醋酐浓度。本发明测定方式简单，并有两种浓度获取方式，提高反应液中醋酐和醋酸的浓度计算准确性，减少偏差的产生，从而减少二次处理，且检测便捷快速，适合高效工作的要求，对读取数据验算，检测数据准确性高，主要应用于反应液中醋酸和醋酐的含量测定。

技术领域

本发明涉及化学试剂含量测定技术领域，尤其涉及基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法。

背景技术

醋酐和醋酸是两种重要的有机化工原料，主要用于制造醋酸纤维素、农药、医药、染料和香料等，是化工生产和医药中间体生产过程中常用的两种反应试剂。当二者参与反应结束后，在反应后期处理过程中，反应液中过量的醋酐与醋酸则需要通过蒸馏法或者水洗除去。因此要求对反应液中这两种试剂的含量进行准确和快速测定；现有有段中对于醋酐和醋酸的测定需求，没有统一的较为精确的检验方法，因此待测本中的醋酐和醋酸的含量不能快速的获取；专利“CN102288699B”中提出“气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法”中提出通过内标法对将一定重量的纯物质作为内标物质加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，该方案气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法快捷、方便、准确，且分析测试成本低，实现醋酐和吡啶的同时检测，可满足科学研究和工业生产的需要。但是直接通过色谱仪读出数据不能确定数据的准确性的精度有多高，因此对待测样品的处理会不够充足，需要二次返工，造成较大的成本，浪费较多的时间，不能精准快速的对检测样品处理，适得其反，鉴于此，我们提出基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的直接通过色谱仪读取没有验证步骤，数据获取的准确性有待确认，因此对待测样品的处理会不够充足，需要二次返工等的问题，提出基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法。

本发明的技术方案：基于气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，包括以下步骤：

步骤一：选取纯度大于等于99.6％的醋酐和醋酸作为标准物质，并配置出 30％-70％的不同浓度的醋酐与70％-30％的不同浓度的醋酸作为标准样品；

步骤二：将步骤一种获得的多个不同浓度的标准样本在相同的色谱条件下，以相同质量在同一气相色谱仪上进行分析，并标定每个标准样本的峰面积，醋酐的峰面积为B1，醋酸的峰面积为B2，分别以每个标准样品中的醋酐的峰面积 B1为纵坐标，以对应的标准样品中醋酐的浓度为横坐标，以每个标准样品中的醋酸的峰面积B2为纵坐标，以对应的标准样品中醋酸的浓度为横坐标，分别绘制获得醋酐和醋酸的绘制标准样品的曲线；

步骤三：将待测反应液在与步骤二中相同的检测标准对待测反应液中的醋酐峰面积C1和醋酸峰面积C2进行分析，并在步骤二中的标准样品曲线上绘制出C1和C2的曲线，对比读取待测反应液中在标准样本曲线上醋酐和醋酸的浓度；

步骤四：步骤二中标准样本曲线中读取醋酐标准曲线、醋酐线性方程式、醋酐线性相关系数，计算出各个标准样品的绝对校正因子y1，步骤二中标准样本曲线中读取醋酸标准曲线、醋酸线性方程式、醋酸线性相关系数，计算出各个标准样品的绝对校正因子y2；

步骤五：读取数据的验算：根据步骤三中醋酐峰面积C1和醋酸峰面积C2，结合绝对校正因子y1、y2分别计算出待测反应液中醋酐的浓度和醋酸的浓度。

优选的，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为30％，醋酸的浓度为70％。

优选的，所述步骤一中标准样本中醋酐的浓度为40％，醋酸的浓度为60％。