[发明专利]一种氰基炔烃类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，用溴代芳基炔或者苯乙烯基炔/氯代芳基炔、N-氰基-N-苯基-对甲苯磺酰胺作为原料、以锌作为催化剂、以四丁基溴化铵或四丁基碘化铵作添加剂，1,2-二氯乙烷为溶剂，于氮气氛中加热到110摄氏度，从而制得氰基炔烃类化合物；

其中，R基团为苯基、取代苯基或苯乙烯基中的一种；

X为溴元素或氯元素中的一种。

2.根据权利要求1所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤(1)：在氮气条件下，将溴代芳基炔或者苯乙烯基炔/氯代芳基炔、锌粉、反应添加剂、1，2-二氯乙烷及聚四氟乙烯磁子置于Schlenk反应管中，在室温下搅拌10分钟，得反应液；

步骤(2)：在氮气条件下，将N-氰基-N-苯基-对甲苯磺酰胺加入至上述得到的反应液中；再将Schlenk反应管密封后在110摄氏度的温度下反应48小时；

步骤(3)：反应结束后，待反应液降至室温后，将其用硅藻土过滤，并用二氯甲烷洗涤3-5次；旋蒸除去二氯甲烷，得到粗产物，再以硅胶柱色谱提纯，以石油醚-二氯甲烷为展开剂，最终得到目标纯产物，即氰基炔烃类化合物。

3.根据权利要求2所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所使用的溴代芳基炔或者苯乙烯基炔/氯代芳基炔的原料为如下所示化合物中的任意一种：

4.根据权利要求2所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，

在步骤(1)中，所述其中，当溴代芳基炔或者苯乙烯基炔/氯代芳基炔原料使用溴代炔烃时添加剂为四丁基碘化铵，当卤代炔烃原料为氯代炔烃时添加剂使用四丁基溴化铵。

5.根据权利要求2所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溴代芳基炔或者苯乙烯基炔/氯代芳基炔、锌粉、反应添加剂及1，2-二氯乙烷的物质的量之比在1：0.3：0.005：15至1：0.9：0.015：35之间。

6.根据权利要求2所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反应液与N-氰基-N-苯基-对甲苯磺酰胺的物质的量之比范围为40：1至60：1之间。

7.根据权利要求2所述的氰基炔烃类化合物的制备方法，其特征在于，所述的室温是：在20-30℃之间。