[发明专利]2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 202210276471.X | 申请日： | 2022-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN114539103B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 肖才根;祝瑞雨;姚林山 | 申请（专利权）人： | 佳木斯黑龙农药有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/29 |
| 代理公司： | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人： | 荣玲 |
| 地址： | 154000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟乙氧基 甲基 苯磺酰氯 合成 方法 | ||
1.2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、合成2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亚砜：
以2-氟-6-三氟甲基丙基苯硫醚为原料，加入有机酸并升温至60～65℃，按照2-氟-6-三氟甲基丙基苯硫醚与双氧水的摩尔比为1:1.0～1.2向体系中滴加双氧水，滴加完成后升温至68～70℃回流反应，生成2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亚砜；
步骤二、合成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亚砜：
将氢氧化钾和二氟乙醇加入到2-甲基四氢呋喃中得到混合体系，升温至75～85℃，按照2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亚砜、二氟乙醇和氢氧化钾的摩尔比为1:1.0～1.25:1.0～1.25向所述混合体系中滴加步骤一所得2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亚砜，滴加完成后在回流状态下保温5h，反应生成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亚砜；
步骤三、合成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯：
向步骤二所得2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亚砜中加入二氯乙烷和水，于20～30℃通氯气搅拌反应生成2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤一中所述有机酸为甲酸或冰醋酸。
3.根据权利要求1或2所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤一反应完成后已降至室温的体系中加入二氯乙烷静置分层，取二氯乙烷层洗至中性，减压蒸馏去除二氯乙烷即得到2-氟-6-三氟甲基苯基丙基亚砜产品。
4.根据权利要求3所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤二反应完成后已降至室温的体系中滴加氯化铵水溶液，分层后取上层2-甲基四氢呋喃层，蒸馏去除2-甲基四氢呋喃得到2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯基丙基亚砜产品。
5.根据权利要求4所述2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤三反应完成后停止通入氯气，加水静置分层，取二氯乙烷层洗至中性，旋蒸去除二氯乙烷得到2-二氟乙氧基-6-三氟甲基苯磺酰氯产品。
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