[发明专利]一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法有效

专利信息
申请号: 202210277220.3 申请日: 2022-03-17
公开(公告)号: CN114574950B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 牛晓东;狄聚青;赵青松;顾小英 申请(专利权)人: 安徽光智科技有限公司
主分类号: C30B15/20 分类号: C30B15/20;C30B15/22;C30B29/08
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 陈志海
地址: 239000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 低位 高纯 锗单晶 方法
【权利要求书】:

1.一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法,包括如下步骤:熔料、引晶、缩颈、放肩、等径、收尾和降温,其特征在于,在所述放肩与所述等径之间还包括如下步骤:

放肩二:降低晶转速度和埚转速度,均匀升高拉速,按低降温频率控制均匀降温并保持一定时长,使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸;

所述缩颈包括:

按间隔10min均匀增加拉速10-20mm/h,使拉速升至90-150mm/h,控制晶体直径稳定在3-5mm;

在所述缩颈与所述放肩之间还包括如下步骤:

细颈:保持拉速为90-150mm/h,提拉出长度为90-150mm的细颈;

所述放肩包括:

开启埚升速度0.8-1mm/h,均匀降低拉速至20-30mm/h;

控制均匀降温并保持一定时长,使得晶体直径逐渐长大至所需的晶体尺寸;

所述降温包括:

关闭晶升和埚升,分三个阶段进行降温,直至降至室温;其中,三个阶段的降温频率越往后越高;第一阶段300-400w/h,降温1h;第二阶段500-600w/h,降温2h;第三阶段800-1000w/h,降温5-7h;

关闭晶转和埚转,完成晶体提拉。

2.根据权利要求1所述的低位错超高纯锗单晶的提拉方法,其特征在于,所述放肩二包括:

降低晶转速度至3-5r/min,降低埚转速度至3-5r/min,均匀升高拉速至30-40mm/h,按降温频率为80-120w/h控制均匀降温并保持一定时长,使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸,停止降温。

3.根据权利要求1所述的低位错超高纯锗单晶的提拉方法,其特征在于,所述熔料包括:

原料打磨:将锗锭原料进行打磨和清洗;

原料腐蚀:将锗锭原料进行腐蚀和清洗,并采用氮气吹干;

装炉:将锗锭原料和高纯度籽晶装入提拉炉内,密封提拉炉并通入氢气吹扫;

化料:控制加热功率升温至1000℃并保持恒温,使得锗锭原料全部熔化。

4.根据权利要求3所述的低位错超高纯锗单晶的提拉方法,其特征在于,所述熔料在所述装炉与所述化料之间还包括:

预热:开启晶转速度5-10r/min和埚转速度5-10r/min,控制加热功率升温至400-450℃,并预热2-5h;

所述化料包括:

控制加热功率将温度400-450℃升温至1000℃,保持恒温,使得锗锭原料全部熔化,再降温至940-970℃,并保持恒温30-60min。

5.根据权利要求1所述的低位错超高纯锗单晶的提拉方法,其特征在于,所述引晶包括:

将高纯度籽晶缓慢插入熔体,根据熔体界面调整加热功率,直至有一定宽度光圈出现后等待10-20min开始引晶,并逐渐增大拉速至20-30mm/h,保持此拉速引晶10-30min,控制晶体直径稳定在5-10mm。

6.根据权利要求1所述的低位错超高纯锗单晶的提拉方法,其特征在于,所述收尾包括:

调低埚升速度至0.3-0.8mm/h,控制均匀降温并保持一定时长,直至熔体被完全拉完。

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