[发明专利]一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法

说明书

本发明公开了一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法，包括如下步骤：熔料、引晶、缩颈、放肩、等径、收尾和降温，在所述放肩与所述等径之间还包括如下步骤：放肩二：降低晶转速度和埚转速度，均匀升高拉速，按低降温频率控制均匀降温并保持一定时长，使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸。在本方案中，通过先均匀降低晶转速度和埚转速度，均匀升高拉速；然后再降低频率均匀降温，使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸，即为以便于使得晶体放肩和等径过程相衔接，使得晶体在此条件下会抑制界面的反转过程，防止晶体直径放肩后变细，晶体变得不规则，并防止晶体产生缺陷。

技术领域

本发明涉及cz法单晶生长技术领域，特别涉及一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法。

背景技术

克劳斯基法(以下称为cz法)单晶生长的基本原理是将晶体生长的原料放在坩埚中加热融化，熔体内部产生一定的过冷度，产生形核驱动力。将固定在籽晶杆下端的籽晶从熔体上表面浸入，籽晶浸入熔体的一端发生部分熔化后，然后以一定的速度向上提拉籽晶杆，结晶过程中固—液界面产生的热量通过籽晶杆传输。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，开始结晶过程。随着籽晶杆缓慢的提拉，控制温度、拉速等因素可实现连续的晶体生长。CZ法单晶提拉可以随时观察晶体的生长动态，方便掌握晶体的生长情况，生长条件易于控制；而且在晶体生长过程中，晶体不与坩埚壁接触，能够显著减少晶体与坩埚壁产生的寄生成核。此外，提拉法生长的晶体，完整性高，生长速率快，晶体尺寸大，可以按照籽晶的晶向生长出特定晶向的晶体，因此在单晶生长领域应用广泛。

高纯锗探测器在高科技领域扮演着日益重要的角色，其广泛应用于核物理、粒子物理、天体物理的实验研究。在探测粒子，特别是X、γ射线方面同时具有能量分辨率好、探测效率高、稳定性强等优点，是其他γ探测器所不及的。这种探测器级的高纯锗单晶材料，其净杂质浓度必须小于2×10¹⁰cm^-3，位错密度必须达到500-5000/cm²，要想获得如此高纯度的低位错高纯锗单晶，需要以电子级锗(5N-6N)为原料，采用特殊的区熔提纯方法得到探测器级锗多晶材料，再采用特殊的单晶提拉方法，得到大体积的低位错高纯锗单晶材料。

通常来说，单晶提拉过程中的固液界面以微凸界面为主，但是随着晶体直径的增大，或者转速的升高，界面将由凸变平，这是由于界面回熔引起的界面反转，这种界面的反转往往是一个突变过程，这会导致熔体温度突然升高，晶体直径迅速变细，晶体变得不规则，并且这种突变往往也能使晶体产生缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法，通过先均匀降低晶转速度和埚转速度，均匀升高拉速；然后再降低频率均匀降温，使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸，即为以便于使得晶体放肩和等径过程相衔接，使得晶体在此条件下会抑制界面的反转过程，防止晶体直径放肩后变细，晶体变得不规则，并防止晶体产生缺陷。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低位错超高纯锗单晶的提拉方法，包括如下步骤：熔料、引晶、缩颈、放肩、等径、收尾和降温，在所述放肩与所述等径之间还包括如下步骤：

放肩二：降低晶转速度和埚转速度，均匀升高拉速，按低降温频率控制均匀降温并保持一定时长，使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸。

优选地，所述放肩二包括：

降低晶转速度至3-5r/min，降低埚转速度至3-5r/min，均匀升高拉速至30-40mm/h，按降温频率为80-120w/h控制均匀降温并保持一定时长，使得晶体直径逐渐长大至所述等径所需的晶体尺寸，停止降温。

优选地，所述熔料包括：

原料打磨：将锗锭原料进行打磨和清洗；

原料腐蚀：将锗锭原料进行腐蚀和清洗，并采用氮气吹干；