[发明专利]一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置和方法

权利要求书

1.一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置，其特征在于：包括透射电子显微镜、力学-电学单倾样品杆、样品杆控制箱和CCD相机；

力学-电学单倾样品杆包括不可动平台(3)与金属帽可动端(4)，不可动平台(3)与金属帽可动端(4)之间相向布置且不接触，不可动平台(3)与金属帽可动端(4)上分别固定纳米断口段(1)与探针(2)；

样品杆控制箱包括压电陶瓷驱动位移系统(5)和电学控制系统(6)，不可动平台(3)与金属帽可动端(4)均与压电陶瓷驱动位移系统(5)和电学控制系统(6)连接；

力学-电学单倾样品杆置于透射电子显微镜内，通过透射电子显微镜观察力学-电学单倾样品杆上纳米断口段(1)与探针(2)的相对位置和移动情况；压电陶瓷驱动位移系统(5)通过金属帽可动端(4)控制探针(2)移动，对制备的金属纳米线样品进行原位测试；CCD相机在原位测试过程中用于对金属纳米线的原子尺度结构演化进行实时记录。

2.根据权利要求1所述的一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置，其特征在于：所述的纳米断口段(1)与探针(2)采用同质金属材料，具体为钨、金或钼。

3.根据权利要求1所述的一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置，其特征在于：所述纳米断口段(1)通过物理剪切法制备得到：用平头钳将金属线压平，再利用钢丝钳将压平处横向剪断，前端的剪断面为直断口，在直断口形成大量纳米尺度尖端，纳米断口段(1)根部固定于不可动平台(3)上，前端的剪断面朝向探针(2)。

4.根据权利要求1所述的一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置，其特征在于：所述探针(2)由金属线前端倾斜剪断得到，剪断后前端形成一个针尖；探针(2)根部固定在金属帽可移动端(4)，探针(2)针尖端朝向纳米断口段(1)。

5.采用权利要求1～4任一所述装置的原位制备-测试一体化的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)原位样品清洗：在力学-电学单倾样品杆上分别装载纳米断口段(1)与探针(2)，将装载完成的力学-电学单倾样品杆置于Ar等离子清洗仪中清洗，去除断口处附着的污染物；

2)将力学-电学单倾样品杆放入透射电子显微镜内，在透射电子显微镜样品腔内对探针(2)位置进行粗调，使探针(2)与纳米断口段(1)水平高度对齐并靠近，两端间距控制在1mm以内；

3)金属纳米线的原位制备：分别在纳米断口段(1)和探针上选择成像清晰的两个纳米尖端，通过压电陶瓷驱动位移控制系统驱动探针(2)向纳米断口段(1)指定纳米尖端逐步靠近，同时在力学-电学单倾样品杆两端预加电压，细调探针(2)方向，使探针(2)的尖端与纳米断口段(1)上指定的纳米尖端处于相同高度，最后使探针(2)和纳米断口段(1)的尖端相互接触形成闭合回路，利用高密度的瞬时电流焊接出样品金属纳米线；

4)样品制备完成后，进行原位纳米力学测试：控制探针(2)对样品金属纳米线施加沿探针轴向的拉伸/压缩载荷或垂直于探针方向的剪切载荷，或循环载荷，

5)施加载荷过程中，使用CCD相机实时记录金属纳米线的原子尺度结构演化，完成原位测试。

6.根据权利要求5所述的原位制备-测试一体化的方法，其特征在于，所述步骤3)中，在探针(2)与纳米断口段(1)上选取不同取向差的两个纳米尖端，将制备得到不同晶界的金属纳米线。

7.根据权利要求5所述的原位制备-测试一体化的方法，其特征在于，所述步骤3)中获得的金属纳米线为纳米双晶、多晶结构，并且包含不同的小角晶界、大角晶界或孪晶界。

8.根据权利要求5所述的一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置，其特征在于：所述步骤3)中，通过电学控制系统(6)在力学-电学单倾样品杆两端施加-2～2V电压。