[发明专利]一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置和方法

说明书

本发明公开了一种金属纳米线材料的原位制备‑测试一体化装置和方法。分别制备同一金属元素的纳米断口段和探针，纳米断口段装载于原位透射电镜样品杆的不可动平台，探针装载于金属帽可动端，两端对齐且靠近至适当距离；在透射电子显微镜内，通过压电陶瓷驱动控制探针向纳米断口段靠近，同时预加额定电压，利用高密度的瞬时电流焊接得到金属纳米线。样品制备完成后，控制可动端移动，对样品施加不同载荷，从而实现原位力学测试，达到制备‑测试一体化的目标。本发明的金属纳米线材料原位制备‑测试一体化技术可制备包含不同类型晶界(如小角晶界、大角晶界或孪晶界)的金属纳米线，并可对制备得到的样品进行原位拉伸、压缩、剪切及循环剪切测试。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备与测试技术领域，具体涉及一种在透射电镜下金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置和方法。

背景技术

Knoll和Ruska两人于1932年首次在论文中提到电子显微镜，并实现了电子透镜(Electron Lens)成像的想法，由此将电子透镜的设想变成了现实，而世界上第一台商用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)在4年后，即1936年就在英国开始建造。TEM利用平行射入的高能电子束穿透样品，并在另一侧通过电磁透镜实现聚焦成像，最终逐级放大在荧光屏上。通过样品后方的物镜将透射电子束和弹性散射电子束汇聚在其像平面上可以获得具有衍射衬度的TEM明场像，在物镜背焦面上可以获得衍射花样；选取特定衍射电子束，可以获得暗场像；利用衍射电子束和透射电子束之间的相位干涉进行成像，可以得到高分辨图像。随着TEM相关技术的不断进步，TEM已经成为材料表征最有效和最常用的工具，研究的尺度范围包括原子、纳米量级以及微米量级或者更大。

TEM有许多的优点，但同时伴随着相应的缺点。其中最为繁琐的就是TEM样品的制备，但这也是影响TEM观测效果最直接的因素之一。由于TEM成像原理，需要有足够多的电子穿透样品，所以TEM样品必须足够薄(常规实验需要样品厚度在100nm左右，更为极端的情况下要求厚度小于50nm，甚至小于10nm)；并且由于使用TEM成像属于高分辨成像技术，每次只能观测到样品很小的部分，所以导致制备得到的样品需要表面积足够小。

常规的TEM样品制作及测试流程，在保证仪器设备及人员安全性的情况下，需要花费大量时间，从大块样品上切薄片开始，再将其切圆片，经过钻孔、预减薄、电解抛光、离子减薄等步骤为止，最后得到TEM样品。这一过程将会遇到危险化学品、离子辐射或其他可能对人身体产生损害的危险，并且在制造过程中会对材料的原始形貌结构和成分组成带来一定程度的改变和影响，不能保证在之后TEM观察和测试中能完整反应样品材料的原始特性，这对于金属纳米线材料来说尤其明显。因此亟须一种全新的金属纳米线材料的制备-测试一体化技术。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置和方法，在制备时能直接观察到金属纳米线上纳米结构生长位置与状态，该制备方法可以以较高的成功率在纳米线上制备出包含不同的小角晶界、大角晶界或孪晶界的双晶或多晶纳米结构。解决了现有技术中在制备时无法直接观察、控制生长位置与状态，并在制备完成后无法及时进行原位测试的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一、一种金属纳米线材料的原位制备-测试一体化装置

包括透射电子显微镜、力学-电学单倾样品杆、样品杆控制箱和CCD相机；力学-电学单倾样品杆包括不可动平台与金属帽可动端，不可动平台与金属帽可动端之间相向布置且不接触，不可动平台与金属帽可动端上分别固定纳米断口段与探针；样品杆控制箱包括压电陶瓷驱动位移系统和电学控制系统，不可动平台与金属帽可动端均与压电陶瓷驱动位移系统和电学控制系统连接；力学-电学单倾样品杆置于透射电子显微镜内，通过透射电子显微镜观察力学-电学单倾样品杆上纳米断口段与探针的相对位置和移动情况；压电陶瓷驱动位移系统通过金属帽可动端控制探针移动，对制备的金属纳米线样品进行原位测试；CCD相机在原位测试过程中用于对金属纳米线的原子尺度结构演化进行实时记录。