[发明专利]一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法有效

专利信息
申请号: 202210281469.1 申请日: 2022-03-21
公开(公告)号: CN114835088B 公开(公告)日: 2023-07-18
发明(设计)人: 宋云峰;毛之苑;荆念文;刘润清;孙伟;胡岳华 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01B17/027 分类号: C01B17/027;C01G49/06;C22B1/00
代理公司: 成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51304 代理人: 李英
地址: 410083 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 黄铁矿 浸出 制备 硫磺 铁精粉 方法
【说明书】:

本发明公开了一种黄铁矿热解‑氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法,涉及黄铁矿的处理方法,实现铁、硫资源的综合利用,主要方法为:黄铁矿干燥后,在惰性气氛下高温分解生成磁黄铁矿和硫蒸气,硫蒸气冷凝回收硫磺,磁黄铁矿通过氧压浸出,固液分离,得到易于分离的硫磺和氧化铁为主的铁氧化物沉淀,将铁氧化物沉淀煅烧得到合格铁精粉,本发明通过热解‑氧压工艺处理黄铁矿,实现了黄铁矿中铁、硫资源的综合利用。

技术领域

本发明涉及矿物加工、冶金领域,尤其涉及一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法。

背景技术

我国黄铁矿资源储量丰富,大部分用来制备硫酸。针对黄铁矿制酸问题,曾经的国内外企业也研究了从黄铁矿中制备硫磺的工艺,由于存在一些问题,目前企业基本已停产。而黄铁矿用沸腾炉焙烧-水煤气/白煤还原制硫磺工艺需要高温以及催化剂,能耗较大。国外从黄铁矿制备硫磺,主要包括奥托昆普法以及诺兰达法。奥托昆普法本质上还是通过对二氧化硫的高温催化热还原制备硫磺;诺兰达法将黄铁矿造粒,经过第一步热解之后,后续仍需在1000℃高温下焙烧硫化亚铁制备硫酸。上述国内外这些工艺,通常在高温下进行,能耗较大,并且没有从黄铁矿中回收可用形式的铁或者其他有价元素。

专利CN 111118280A提出将二种工业常用难处理废料磷石膏及黄铁矿混合后进行两段式焙烧得到含硫气体和焙渣,然而焙烧过程未对炉内气氛进行控制,含硫蒸汽主要被氧化为二氧化硫然后制酸。专利CN 110945150A涉及了一种从黄铁矿原料热分解,以及酸浸热解渣制备硫磺的方法,然而渣相中铁、硫混在一起,分离困难,且酸浸渣多为黄钾铁矾或针铁矿类沉淀,难以直接实现铁、硫有价金属资源的回收。

为了解决现有技术中的不足,本发明提供一种黄铁矿综合利用工艺,通过热解得到硫蒸气和热解渣,硫蒸气冷凝回收硫磺。热解渣氧压浸出时加入表面改性剂,得到易于分离的块状硫磺和以氧化铁为主的铁渣,铁渣再经过低温煅烧得到合格的铁精粉。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法,涉及黄铁矿的处理方法,实现铁、硫资源的综合利用,主要方法为:黄铁矿干燥后,在惰性气氛下高温分解生成磁黄铁矿和硫蒸气,硫蒸气冷凝回收硫磺,磁黄铁矿通过氧压浸出,固液分离,得到硫磺和氧化铁为主的铁氧化物沉淀,将铁氧化物沉淀煅烧得到合格铁精粉,本发明通过热解-氧压工艺处理黄铁矿,实现了黄铁矿中铁、硫资源的综合利用。

为达到上述目的,采用的技术方案如下:

一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法,包括以下步骤:

步骤S1:高温热解,将黄铁矿干燥脱水,干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热,黄铁矿分解成硫蒸气和磁黄铁矿,硫蒸气冷凝回收硫磺;

步骤S2:氧压浸出磁黄铁矿,将步骤S1中得到的磁黄铁矿加入酸中,通入氧气,保持氧压浸出,浸出的同时加入表面活性剂,氧压浸出渣为球团的硫磺固体和铁氧化物沉淀,将硫磺固体和铁氧化物沉淀分离;

步骤S3:铁氧化物沉淀煅烧,将步骤S2中分离的铁氧化物沉淀在炉中煅烧,得到合格氧化铁精矿。

进一步的,所述步骤S1中黄铁矿干燥时的温度在200℃以下,干燥时水分脱除矿物失重,直至重量不再变化。

进一步的,所述步骤S1中干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热热解气氛为N2 或Ar惰性气氛,热解温度区间为600℃-700℃,时间0.5h-8h,料层厚度5mm-30mm。

进一步的,所述步骤S2中的酸为硫酸或盐酸中的一种或者多种。

进一步的,所述步骤S2中酸浓度0mol/L-1.5mol/L。

进一步的,所述步骤S2中氧压0.5-1.5MPa,酸与磁黄铁矿的液固比6-20:1。

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