[发明专利]一种螺环共轭烯萘酮的制备方法在审
| 申请号： | 202210300125.0 | 申请日： | 2022-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN114605365A | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 李洪庆;陈桂玲;王俊雷;卢文芸;蔡小华 | 申请（专利权）人： | 贵州民族大学 |
| 主分类号： | C07D307/94 | 分类号： | C07D307/94 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 李红媛 |
| 地址： | 550000 贵州省贵阳*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 共轭 烯萘酮 制备 方法 | ||
1.一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：
室温及搅拌条件下，将异苯并呋喃萘酚、Ru(bpy)3Cl2·6H2O光催化剂、过硫酸铵及有机溶剂混合均匀，得到混合物，在蓝色发光二极管光照功率为12W～25W的条件下，对混合物进行照射，反应完全后，减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，得到螺环共轭烯萘酮；
所述的异苯并呋喃萘酚的结构通式为R1为烷基、烯基、炔基或苯基，R2为烷基或芳基，R3为氢基、氯基或酯基；
所述的异苯并呋喃萘酚与Ru(bpy)3Cl2·6H2O光催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.1)；所述的异苯并呋喃萘酚与过硫酸铵的摩尔比为1:(1.5～2.0)。
2.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的硅胶柱层析分离纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比(10～30):1。
5.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于室温及搅拌速度为20r/min～40r/min的条件下，将异苯并呋喃萘酚、Ru(bpy)3Cl2·6H2O光催化剂、过硫酸铵及有机溶剂混合均匀，得到混合物。
6.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于在蓝色发光二极管光照功率为12W～25W的条件下，对混合物进行照射10h～24h。
7.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的异苯并呋喃萘酚与有机溶剂的体积比为1mmol:(10～20)mL。
8.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的螺环共轭烯萘酮的结构通式为R1为烷基、烯基、炔基或苯基，R2为烷基或芳基，R3为氢基、氯基或酯基。
9.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的异苯并呋喃萘酚与Ru(bpy)3Cl2·6H2O光催化剂的摩尔比为1:0.01。
10.根据权利要求1所述的一种螺环共轭烯萘酮的制备方法，其特征在于所述的异苯并呋喃萘酚与过硫酸铵的摩尔比为1:2。
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