[发明专利]一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法在审
申请号: | 202210306784.5 | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114858933A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 王勇;郝金彦;陈刚;郝祥利;折亚飞;田永利 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N5/04 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 周淑歌 |
地址: | 719319 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 沥青 组分 含量 检测 方法 | ||
1.一种煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将待测样品用混合溶剂溶解,吸附于色谱柱上;
S2,依次用正己烷洗脱液,环己烷洗脱液,正己烷和环己烷的混合洗脱液进行洗脱,洗脱待测样品中的饱和分,收集洗脱液体A;
S3,采用甲苯洗脱液继续洗脱,洗脱待测样品中的芳香分,收集洗脱液体B;
S4,依次采用甲苯和环己醇的混合洗脱液,甲基环己烷洗脱液,环己醇洗脱液进行洗脱,洗脱待测样品中的胶质、沥青质,收集洗脱液体C;
S5,将收集的洗脱液体A,洗脱液体B,洗脱液体C分别除去洗脱液,即得待测样品中饱和分的质量,芳香分的质量,胶质、沥青质的质量,经计算得到待测样品中饱和分的含量,芳香分的含量,胶质、沥青质的含量;
其中,步骤S2中所述混合溶剂为正己烷,环己烷和二氯甲烷按照体积比为(4.5-5.5):(4.5-5.5):(1-2)的混合物。
2.根据权利要求1所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,步骤S2中所述混合溶剂中正己烷,环己烷和二氯甲烷的体积比为(4.8-5.2):(4.8-5.2):(1.2-1.8)的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,所述待测样品与混合溶剂的用量比为1g:(14-26)mL。
4.根据权利要求1-3任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,满足以下(1)-(4)中的至少一项:
(1)步骤S2中所述混合洗脱液中正己烷与环己烷的体积比为1:(0.5-2);
(2)步骤S2中所述混合洗脱液中正己烷与环己烷的体积比为1:1;
(3)步骤S4中甲苯和环己醇的混合洗脱液中甲苯与环己醇的体积比为1:(0.5-2);
(4)步骤S4中甲苯和环己醇的混合洗脱液中甲苯与环己醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求4所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,步骤S2中所述色谱柱的柱温为60-65℃;
和/或,步骤S3中所述色谱柱的柱温为70-75℃;
和/或,步骤S3中所述色谱柱的柱温为75-80℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,步骤S2中洗脱液的流速为2-3mL/min;
和/或,步骤S3中甲苯洗脱液的流速为1.5-2mL/min;
和/或,步骤S4中洗脱液流速为1-2mL/min;
和/或,步骤S2-S4中,采用气压泵加压或双联球加压调节流速。
7.根据权利要求6所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,满足以下(1)-(7)中的至少一项:
(1)以待测样品质量计,所述正己烷洗脱液的用量为(60-80)mL/g;
(2)以待测样品质量计,所述环己烷洗脱液的用量为(60-80)mL/g;
(3)以待测样品质量计,所述正己烷和环己烷的混合洗脱液的用量为(60-80)mL/g
(4)以待测样品质量计,所述甲苯洗脱液的用量为(180-240)mL/g;
(5)以待测样品质量计,所述甲苯和环己醇的混合洗脱液的用量为(60-80)mL/g;
(6)以待测样品质量计,所述甲基环己烷洗脱液的用量为(60-80)mL/g;
(7)以待测样品质量计,所述环己醇洗脱液的用量为(60-80)mL/g。
8.根据权利要求1-7任一项所述的煤焦油或煤沥青中三组分含量的检测方法,其特征在于,所述除去洗脱液的步骤为:
将收集的洗脱液体A在60-70℃水浴下蒸发至近干,然后在105-110℃下烘干至恒重;
和/或,将收集的洗脱液体B在沸水浴℃下蒸发至近干,然后在105-110℃下烘干至恒重;
和/或,将收集的洗脱液体C在沸水浴℃下蒸发至近干,然后在105-110℃下烘干至恒重。
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